高铁酸钾的制备及含量测定

高铁酸钾的制备及含量测定

摘要：

高铁酸钾是六价铁化合物，具有很强的氧化能力，优良的絮凝能力和高效的杀菌功效，

无二次污染，是一种高效的绿色处理剂，具有良好的发展前景。但高铁酸钾的制备工艺复杂、稳定性差、成本较高，仍没有实现大规模生产。本文使用了湿法制备高铁酸钾，即用次氯酸盐法在冰水浴的环境中制取高铁酸钾，在制取过程中首先要除去NaCl的干扰，其次在实验过程要注意KOH的用量，当量过多时，产品的粘稠度会增加，不易烘干，产率偏高；在检验是否生成高铁酸钾方面，可利用化学反应检验其强氧化性来证明。

关键词：

高铁酸钾 制备 氧化性 含量测定

引言：

高铁酸钾的制备方法通常有高温氧化法、电解法和次氯酸钠法，其中以次氯酸钠法工艺较成熟；本实验拟通过次氯酸盐法制备高铁酸钾，之后再用零下18C的乙醇或者乙醚洗涤产品，称重计算产率，期间制得高铁酸钾之后要对它进行检测看是否有高铁酸钾。

试剂及仪器：

NaClO(aq)

Fe(NO3)39H2O(s)

NaOH(s) KOH(s)

乙醚（零下18C） 冰块

烧杯、玻璃棒、药勺、砂芯漏斗、滤瓶、铁架台、电炉、量筒、表面皿

实验部分：

1 实验原理：次氯酸盐氧化法的制备原理：

3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH====2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O Na2FeO4+4KOH====K2 FeO4+2 NaOH

2 取NaClO（有效氯）5.2%）20.0ml，加入NaOH固体10.01g（使NaOH接近饱和，析出次氯酸钠中的NaCl）。NaOH加入过程在冰浴中完成，使体系温度不致升高，并加入电磁子不断搅拌。加入后期置于室温，增加NaOH的溶解度，促进NaCl的析出。

3 称取5.15gFe(NO3)39H2O固体，在冰浴下分批加入上述溶液中，电磁子不断搅拌下，固体表面依次变红、暗紫、紫黑色。不断搅拌下，溶液变灰，逐渐向暗紫色、紫红色、紫黑色转变，即有高铁酸钠生成。（大约需要40~60分钟）

4 将溶液转至离心管中，离心10分钟，留上清液（深紫红色）。沉淀物中因为含有高

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201级无机化学研究型实验

铁酸钠呈紫红色。

5 称取KOH固体与50ml烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌下，配成KOH饱和溶液，在冰水浴中向上述清液中缓慢加入该饱和溶液约3ml，加入时不要搅拌，以免盐溶解，冰浴保持5分钟。

6 取少量溶液于试管中，加入少量Pb(AC)2溶液，过了一段时间后，溶液中产生了白色沉淀：PbO2。说明有高铁酸钾生成。高铁酸钾的氧化性将+2价的铅氧化成了+4价的铅。 7 上步中高铁酸钾沉淀中无白色沉淀，则进行抽滤，尽量滤干后，用零下18C的乙醚洗涤，再次滤干后，将沉淀收集到小表面皿中，在烘箱中烘烤40分钟左右取出，称重1.90g。

结果与讨论：

虽然最终是制得了高铁酸钾，但是高铁酸钾的纯度及产率都是很低的，导致这样的结果的原因有很多。比如在最后洗涤的时候由于乙醚的温度没有低至零下18C，所以高铁酸钾将一部分乙醚氧化，从而产率降低；还有再加入饱和KOH溶液后，由于轻微的震动会导致溶液中的NaCl、KCl等盐的溶解，使得最终得到的产品中因为含有大量的盐而不纯；最后抽滤的时候，由于没有抽干，导致沉淀中含有很多水，纯度下降，质量增加。因此，在做实验的时候这些细节问题都需要注意一下。还有洗涤剂并不好用，很多都不能用。

结论：

经计算，理论产量是2.55g，本次实验所制得的高铁酸钾的产率为：

1.902.55100%74.5%。

致谢：

刘欲文、胡楷、龚林波、席美云老师及为本次试验提供帮助所有老师及同学，尤其是孙珊珊同学

参考文献：

1 顾国良·杨文忠 高铁酸钾的制备及应用 工业水处理 2006,26（3） 2 张建·李亚峰 高铁酸钾的合成及应用 辽宁化工 2010,39（2）

3 马荣华·刘春涛 高铁酸钾的制备及在水处理中的应用 水处理技术 2003,29（5） 4 苏凤·张兴·李丽·孙晋方 高铁酸钾制备影响因素的实验研究 环境科学与管理 2010,35（11）

5 吴耀国·姜向春·吉青杰 无机盐高铁酸钾在水处理中的应用 无机盐工业 2005,37（10） 6 将国民 高铁酸钾的制备及其处理含砷废水的研究 水处理技术 2010,32-33

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