参芪扶正注射液质量标准（草案）
参芪扶正注射液 Shenqi Fuzheng Zhusheye
【处方】 党参 黄芪 【性状】 本品为黄色的澄明液体。
【鉴别】 （1）取本品100ml，置水浴上蒸干，残渣加甲醇15ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～200目，5g，柱内径10～15mm，湿法装柱，用甲醇30ml预洗）上，用40%甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干。残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水10ml洗涤1次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液6μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，在10℃以下上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。
（2）取[鉴别](1)项下的供试品溶液，作为供试品溶液。另取党参对照药材4g，加水适量煎煮2次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至5ml，放冷，置冰水浴中,加乙醇使含醇量达80%，边加边搅拌，使沉淀完全，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇15ml使溶解，同[鉴别]（1）项下供试品溶液方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置紫外光灯（254nm和365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点或荧光斑点。
（3）本品应显钠盐和氯化物的鉴别反应（中国药典2010年版一部附录 Ⅳ）。
【检查】 颜色 取本品，与黄色9号标准比色液（中国药典2010年版二部附录Ⅺ A第一法）
1
比较，不得更深。
pH值 应为4.5～6.5(中国药典2010年版一部附录Ⅶ G). 蛋白质 取本品1ml，加鞣酸试液1～3滴，不得出现混浊。
鞣质 取本品1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。 草酸盐 取本品2ml，加3%氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 钾离子 照注射剂有关物质检查法（中国药典2010年版一部附录Ⅸ S）检查，应符合规定。 树脂 取本品5ml，加盐酸1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。
炽灼残渣 精密量取本品10ml，蒸干，依法检查（中国药典2010年版一部附录Ⅸ J），遗留残渣不得过1.5%（g/ml）。
渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录Ⅺ F），应为280～320mOsmol/kg。
热原 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。
异常毒性 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII E），按静脉注射法给药，应符合规定。
降压物质 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII F），剂量按猫体重每1kg注射1ml，应符合规定。
过敏反应 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII G），应符合规定。 溶血与凝聚 取本品，依法检查（中国药典2010年版一部附录XIII H），应符合规定。 总固体 精密量取本品20ml，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸至近干后，在105℃干燥4小时，精密称定重量，减去氯化钠重量，计算，即得。
本品每1ml含总固体应为13.0～22.0mg。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ U）。 【指纹图谱】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长250，内径4.6mm，粒径5μm）；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为266nm；流速为每分钟1.0ml。理论板数按毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷计，应不低于3000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0～8 8～18
2→5 5→12
98→95 95→88
2
18～40 40～50 50~65 65～70 70～75 75～78 78～83
12→25 25→32.5 32.5→55 55→95 95 95→2 2
88→75 75→67.5 67.5→45 45→5 5 5→98 98
参照物溶液的制备 取毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品25ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20 ml，合并正丁醇液，静置，待完全澄清后，弃去残留的水层，正丁醇液置水浴中浓缩至干，残渣加水使溶解，转移至10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，记录60分钟的色谱图，即得。
按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.85。
2
5
s
1
3
4
6 7 8 9 10
对照指纹图谱
峰S：毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷
【含量测定】 总皂苷 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品10mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品50ml，置水浴上浓缩至15ml，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至20ml量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，
3
精密量取续滤液5ml，置20ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置25ml纳氏比色管中，置水浴中蒸干，放冷，加新鲜配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4ml、高氯酸1.6ml，摇匀，放置5分钟，置水浴中加热15分钟，取出，立即置冰浴中冷却至室温，加冰醋酸8ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版一部附录V A），在538nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。
本品每1ml含总皂苷以黄芪甲苷（C41H68O14）计，应为0.12～0.40mg。 黄芪甲苷 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（36∶）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml 含0.15mg和0.5mg 的两种溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品200ml，置水浴上浓缩至约15ml，移至分液漏斗中，加水使总体积为20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3~5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（1.5mm×150mm），以水55 ml洗脱,弃去水洗脱液，继用30%乙醇30ml洗脱，弃去30%乙醇洗脱液，再用40%乙醇25ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继续用70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品每1ml含黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，应为4.0～16.0μg。
总糖 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量，加水制成每1ml含40µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品50ml，加盐酸10ml，于水浴中水解3小时 ，放冷，转移至100ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液并入量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置25ml纳氏比色管中，加2%苯酚溶液1ml，摇匀，在冰浴中迅速滴加硫酸5.0ml，摇匀，放置5分钟，置水浴中加热10分钟，取出迅速冷却至室温，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版一部 附录ⅤA），在488nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。
本品每1ml含总糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，应为3.5～9.5mg。
4
氯化钠 精密量取本品10ml，加水30ml，加铬酸钾指示液0.5ml，用银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠（NaCl）。
本品含氯化钠（NaCl）应为标示量的98.0%～104.0%。
【功能与主治】 益气扶正。用于肺脾气虚引起的神疲乏力，少气懒言，自汗眩晕；肺癌、胃癌见上述证候者的辅助治疗。
【用法与用量】 静脉滴注。一次250ml，一日1次，疗程21天；与化疗合用，在化疗前3天开始使用，疗程可与化疗同步结束。 【规格】 每瓶装250ml 【贮藏】 避光，密封保存。
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