硫铵操作法

一、装置说明和生产能力

本装置为丙酮氰醇路线制造甲基丙烯酸甲酯的副产硫铵装置，在甲基丙烯酸甲酯的副产硫铵的生产工艺中，是用氨与酯化残液中的硫酸、硫酸氢铵以及少量的有机酸等发生酸碱中和反应，生成硫铵和相应的有机酸铵盐，然后通过预稠、离心分离、气流干燥等方法得到固体硫铵。

本装置分成三个岗位： 结晶反应岗位 气流干燥岗位 产品包装岗位

本装置为连续化生产，年操作8000小时。 装置的生产能力：年生产硫铵15万吨。 二、产品说明

硫酸铵简称硫铵，英文缩写S·A。它是由一个分子的硫酸与二个分子的氨化合而成的产物。硫铵的分子式为（NH4）2SO4，其分子量为132.146，纯硫铵的含氮量为21.205%。

本装置生产的硫铵，因原料中含有大量的有机和无机杂质，副产硫铵的含氮量≥20.4%，水份含量≤≤0.2%，游离酸含量≤0.02%。

结晶粒度要求：80～90%，达到球状1.0～4.75mm，条状2.0～5.60mm 硫铵产品外观为浅黄色，粒状，具有松散不结块的特性，适合作氮肥施用，对农作物无污染和毒性作用。 三、原材料规格

1、由MMA装置供应的酯化残液物流量为26284.94㎏/h 其组成如下： H2O 33.41% H2SO4 14.11% NH4HSO4 45.79% CH3OH 0.39%

AMA 0.36% 阻聚剂 0.01% 高沸物 5.93% 温度 115℃ （2）工业液氨

纯度≥99.6% 油、水等杂质含量≤0.4%

2、消耗定额

每生产1吨硫铵消耗物料如下：

酸水（上述组成） 1.39t （酸水）/ t （硫铵） 液氨 0.174t（液氨）/ t（硫铵） 四、、工艺原理及化学反应方程式

1、从MMA装置输送来的废酸水中，含有硫酸和硫酸氢铵等组份，在结晶反应器中与气态氨发生中和反应，生成硫酸铵和相应铵盐的水溶液。其化学反应

式分别为：

① H2SO4＋2 NH 3 =（NH4）2SO4＋65870kcal/kmol

② NH4HSO4＋NH3=（NH4）2SO4＋29870kcal/kmol

CH3 O CH3 O

‖ ‖

③ CH2=C- C-OH＋NH3→ CH2 = C C-ONH4 ＋Q （甲基丙烯酸）

OH O OH O ‖ ‖

④ CH3 C C OH ＋NH3→ CH3 C C ONH4 ＋Q

CH3 CH3 （α—羟基异丁酸）

CH3 CH3

⑤ C=O ＋NH3→ C=O ＋Q

CH2·SO3H CH2·SO3NH4 （丙酮一磺酸）

CH2·SO3H CH2·SO3NH4

⑥ C =O ＋2NH3→ C =O ＋Q

CH2·SO3H CH2·SO3NH4 （丙酮二磺酸）

2、结晶原理及其影响因素

（1）结晶就是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物质中析出的过程。在工业中，最常见的是固体物质从溶液中结晶出来。

溶质从溶液中结晶出来，要经历两个步骤，首先要产生称为晶核的微观晶体，作为结晶的核心，其次是晶核长大成为宏观的晶粒。

（2）“成核”与“生长”

溶质在过饱和度的推动下，才能从溶液中结晶出来，开始产生的是微观的晶核；而后晶核长大成为宏观的晶体，在晶核形成之初，须有一定数目依一定规律排到的原子或分子聚拢在一起，形成晶核单元，若干个晶格单元结合起来形成比晶核还小的“晶胚”，由于晶胚极不稳定，许多晶胚会重新溶解而消失，能够保存下来的晶胚有机会长大越过某一临界尺寸，成为稳定的晶核，这就是“成核”过程。

以后要结晶的溶质借扩散作用穿过靠近晶体表面的静止液层，从而达到晶粒的表面，到达晶粒表面的溶质在晶面上长大，与此同时，放出来的结晶热借传导作用返回溶液主体中。这样溶质分子或离子在晶核表面上以一定的空间的晶格排列成有规则的结构，一层又一层覆盖在晶核表面直到一定晶粒大小，这个过程就叫成长。

（3）影响因素

a．结晶器压力（温度）的剧烈变化。 b．结晶器液位的剧烈变化。 c．结晶器PH值的剧烈变化。

d．投料初期的进料负荷过大、速度过快等。 3、气流输送及干燥的原理、影响因素 （1）工艺原理

离心分离之后的湿硫铵散粒由加料器加入到气流输送管中，空气由加热器预热后进入输送管内，由于热气流作高速流动，使硫铵颗粒悬浮于气流之中，完成固体输送过程。

由于热空气中水蒸汽分压远远低于晶体表面处的水蒸汽分压，因而晶体表面处的水蒸汽扩散到气相当中，通过传质传热热空气的温度下降，而空气中的水汽含量增加，已干燥的产品随气流带出经旋风分离器而得到产品。

（2）影响因素 a ．物料的性质。 b．热空气的性质。 c．干燥系统密封性的好坏。 d．干燥的停留时间。

第二部分 工艺流程及操作说明

一.结晶反应

1、岗位的任务和管理范围

1）岗位的任务

（1）进行气氨和酸水中和反应 （2）浆液的输送和预稠

（3）对有机物（沥清酯）分离 2）管理范围

本岗位所有的设备（包括通风设备）以及与这些设备相连接的管道，阀门、电器、仪表等。 2、工艺流程叙述

来自新建单体装置酸水储罐D5140A/B/C的酸水，在流量控制器FIC7003控制流量下，由泵G5135A/S输送，通过结晶反应器R701内的环状分布器上的4个喷嘴进入导流筒，其流量由操作人员根据生产负荷而定。

来自新建单体车间E5124的气氨由FIC7002控制流量通过结晶反应器R701内的环状分布器上的4个喷嘴进入导流筒，其流量设定值可通过PH控制器AIC-7001来调节。

正常操作时，结晶器内物料维持PH值3.9~4.2，由加入氨气的量进行调整。 在酸水及氨进入R701前的管线上均引入低压蒸汽，用以定期冲洗沉积在喷嘴内的晶体，或低负荷生产时，提高氨气通过喷嘴的流速，以维持最大的反应效率。

酸水和气氨在导流筒内发生中和反应生成硫铵，新鲜的反应物料与大量的浆液连续混和，靠导流筒内的搅拌器PA701的推动，把成长晶粒从下部迅速循环至沸腾表面，在成长晶体的悬浮浆液的周围有一环形沉降区。在此，硫铵清母液和沥清质与硫铵溶液靠重力进行分离而悬浮在沉降区的上段,在此有七条抽出管线分别设有阀门，这样可以根据需要，分别或同时从三个区抽出清母液和沥清质，由SA溶液输送泵G705抽出储存在罐D144和D141中，并由G137打出，在E704处被E701和E703来的137℃冷凝液加热后，在控制流量的条件下，进入液——液离心机PC121A/S中。泵送来的清母液和硫铵母液由离心机主轴带动旋转的潜入式泵升压后沿空心的立式转轴上升，进入到转鼓与锥形蝶盘底座上开有三个互成1200的液体出口，其上安装有72片截头圆锥形由厚度为0.7mm经冲压成形的蝶片。在蝶片的同一位置上开了12个孔，各层蝶片的小也中心对齐，构成了中和液进入各层蝶片间的通道，从此处将中和液连续地分配到各层蝶片之间的缝隙内。在电动机的驱动下，转鼓作高速旋转，进入到各蝶片之间缝隙中的流体就受到了一个离心力的作用，由于混和液中的非水溶性有机物与硫铵溶液的比重相差较大，在离心力的作用下，比重较大的硫铵溶液沿各层锥形蝶片之间的缝隙下滑，并被甩向转鼓的内壁处汇合。与此相反，比重较小的非水溶性有机物在离心力的

作用下，则沿着各层锥形蝶片之间的缝隙上升，并汇集于转鼓中心的空腔内。在控制两股流体出口压力不相等的条件下，分离出来的重相液返回到D702，分离出来的轻相液进入D146中。轻相液中还含有约50%左右的硫铵溶液，利用沥清质和硫铵溶液两种流体的比重差，在D146中静止分层，底层的硫铵溶液通过倒置的“U”形管，在控制相分离器液位高度的条件下，从D146中返回D702。上层液为沥清质，依靠溢流的方式进入D703中经新鲜水洗涤后，排出界区做防水材料。

循环管抽出口设在折流区的中部，以避免循环浆液中夹带清母液和沥清质。循环泵G701将含有小晶粒的硫铵浆液抽出。为溶解这些晶粒，在循环泵的入口管线上，循环浆液与来自D701的工艺冷凝液由流量控制器FIC7001控制其流量和来自D702的不饱和硫铵母液混合。经加热器E701 加热后，（E701的蒸汽流量由流量控制器FIC7005控制）。由循环泵G701打回到螺旋桨上部的导流筒内。折流的每个区都与入口循环管线相连，并分别配有手阀，以便调节两个沉降区的循环浆液的流量。通过改变折流区的垂直流速，进而可以改变母液携带的晶粒的大小和数量。在调解结晶反应器的操作条件时，是非常有用的，可以改善晶体粒度分布。

结晶器的液位控制器LIC-7001控制来自D702的硫铵母液的流量，以维持结晶反应器保持稳定液面，有利于水的蒸发和硫铵结晶，防止雾沫夹带。液位指示控制器LIC-7001设有高、低液位报警。如果需要调整液位，必须缓慢进行，液位的调整幅度要小，每小时不超过200mm。低液位报警应设在导流筒顶部至正常液位高度的二分之一处。

结晶反应器的操作压力控制在120mbar（绝压），由压力控制器PIC7001控制并设有高低报警，为使产率和晶体粒度达到设计要求，压力是个很主要的参数。压力的剧变能改变晶粒的大小引起结晶器内壁结垢。R701装有防爆膜，其设定压力为4bar（绝压）以便发生故障时及时将反应器的气体放空。用以控制压力的剧变。此时结晶反应器内浆液温度保持在70℃。温度达不到时，从E701处加新鲜蒸汽补充热量。

结晶反应器内上锥部安装了高效除雾器，并定期用G704打过来的冷凝液对其进行冲洗，冲洗时间不易过长或太短，时间过长冲洗水会溶解硫铵晶体降低产品产率，时间过短则冲洗效果不佳。

硫铵结晶反应是剧烈的放热反应，依靠水的蒸发带走反应热，以维持系统

平衡，结晶器内蒸出的气相中含有大量的水和少量的甲醇由循环水做冷却介质的前冷凝器E702用于蒸汽的冷凝。循环水走管程，蒸汽走壳程。后冷凝器E705由新鲜水做冷却介质，新鲜水走管程，蒸汽走壳程。蒸汽经E702和E705冷凝后，不凝性气体由真空泵G706抽出后进入真空缓冲罐V701缓冲后排放，冷凝下来的液体分别靠重力作用流入冷凝液储罐D701。由液位计LI-7002控制D701的液位，并设有高低液位报警。D701中的冷凝液由泵G704重新输送去系统循环使用。

由于浆液管线容易堵塞，需及时冲洗故生成的硫铵晶体浆液从结晶反应器底部分两条的送料管线分别通过浆液泵G702A/B输送到预稠器VE701，这样只需切换G702A/B就可以对已停的送料管线进行冲洗。G702A/B泵的电机配有变频器，可以在无调节阀的情况下改变泵G703A/S的流量。正常操作时，浆液的流量由稀释剂的流量控制，来自D702的母液（稀释剂）与浆液混合，母液流量由结晶反应器的密度控制器DIC-7001自动调节。在密度设定值不变的情况下，结晶器内的物料密度越大，则浆液排出量越多，相应的，母液流量将降低，阀DV-7001将关闭，这样可以控制浆液流量。

在结晶反应器底部有直接泄料管线，当停车或发生意外事故长时间停车时，可打开泄料阀门将R701中的物料靠重力直接排到原硫铵车间地槽D210中，循环管线上也有管线与泄料管在低点相连，同时可以将循环管线上的物料排空。

浆液进入VE701中，常压下通过沉降完成稠化。晶粒和一些母液形成较重物流向下进入淘洗腿，从母液储罐D702送来的母液进入VE701底部，在VE701内向上运动与晶粒的沉降方向相反。这样较小的晶粒不能沉降，与母液一起上升至VE701上部取出，从而进行了硫铵晶粒的分选，既达到了要求的较大晶粒度，又保证具有较窄的粒度分布。VE701顶部聚积着母液和沥清质，二者具有不同的比重，有充分的时间和空间进行分离，母液密度较大，沉降到较大的圆形区中部，从液面下1m处自流入D702。为保证抽出线充满物料，母液抽出线上设有一定高度的弯管（虹吸管），弯管顶部设有开车时使用的排气阀。沥清质浮在母液之上，在VE-701顶部有一个高度可调的堰板，用于沥清质溢流出VE701。调节堰的高度便于分离沥清质和母液。如果沥清质与母液分离效果达不到要求 ，操作人员可以调节堰板的高度。

VE701底部有两条浆料线，分别通向离心机PC701A和PC701B，浆料线上分别装有进料阀HV-7001和HV-7002，该阀配有阀位指示，便于操作者控制自流至离心机的浆料流量。因为阀门存在堵塞危险，故每个阀门都设有冲洗程序，定时

对阀门及管线进行冲洗，按一定时间间隔阀HV-7001或HV-7002关闭，冲洗水阀KSOV7001或KSOV7002打开几分钟，当计时器达到设定点时，水阀重新关闭。阀HV-7001或阀HV-7002开至正常开度，离心机重新正常进料。 3、开车前的准备

为确保装置开车成功并安全运行，必须进行开车准备工作。 1）询问仓储车间液氨的输送是否准备就绪，处于待供料状态。 2）热电车间是否备好低压蒸汽。 3）循环水、新鲜水、脱盐水准备完好。 4）各运转设备手动盘车，运转自如。

5）确认各转动设备电机都已送电，随时可以启动。 6）确认各物料管线畅通，各放空管畅通。 7）所有仪表均处于好用的良好状态。 8）各手动阀门处于关闭状态。 4、操作程序及正常操作

1）开车操作程序

（1）与单体装置联系，用氮气吹扫进气氨管线，打开FV7002和旁边路阀，管线中的空气和氮气的混合气体进入R701排放，然后关闭调节阀和旁路阀。 （2）打开R701放空阀，打开自吸泵G707入口阀，启动G707,开出口阀，将母液打到D702中至液位LI7003显示值为70%，向R701加硫铵母液，当R701液位显示器LIC7001指示值达到30%时，关闭出口阀，停G707泵。若无SA母液时，从D701加脱盐水，启动G704A或G704S，向D701加脱盐水，使其液位达到30%。 （3）向D704加水，启动洗涤泵G708。打开G701泵密封水阀,启动G701,打开密封水阀,启动PA701。

（4）打开循环水进出口阀门，向E702供应循环水，打开E705新鲜水入口阀。 （5）打开G704泵密封水阀，打开入口引水阀，启动G704A，打开出口阀。 （6）关闭R701放空阀.打开G706A真空泵注水阀，启动G706A泵。 （7）结晶反应器R701的压力下降，当PIC7001指示值达到120mbar时，在控制室将其打到自动。

（8）投用母液加热器E703蒸汽。

（9）投用结晶反应器顶部的除沫器定时冲洗系统。

（10）与单体装置联系，调节G5135泵转速，控制FV7003进料量，以1000

㎏/h的速度提高加料量（以LI7001液位控制在50％为准）。

（12）当物料的PH值达到3.9～4.2以后，开始加氨气，先打开一到二个氨气喷嘴阀，再根据负荷逐渐将四个喷嘴阀全部打开。打开调节阀FV7002两侧手动阀，关闭旁路阀，慢慢打开FV7002,按AIC7001显示值为3.9-4.2手动控制FV7002。

（13）继续加入氨和酸水，直到结晶器内硫铵溶液达到饱和,这大约需要6-8小时，整个系统达到饱和后，就需要建立一个结晶床。

（14）停浆液出料线（关闭手动阀不启动G702泵），这样做可在结晶反应器R701内获得晶体并防止晶体进入VE701，使稠液的密度不断增大，直至密度调节器DIC7001指示值达到1350kg/m3，大约五小时之后，就可得到合乎要求的结晶床（结晶比约30%）。

（15）当稠液的密度和浓度都达到要求后，将气氨和酸水的进料流量控制调节器投入自动；

（16）当R701内溶液的温度达到沸点70℃之后，溶液开始沸腾，液位逐渐下降，这时为了维护液位在正常操作范围内，需要补加一部分水溶液，即打开FV7001。只有当整个系统操作平衡后，才将FIC7001投入自动。

（17）当R701内溶液密度达到1350kg/m3以后，打开G702泵密封水阀，启动G702A或B，打开出口阀，同时打开R701在浆料管线上的泄料阀门，就可以将结晶器内晶浆抽出。

（18）启动G703A泵将密度控制调节器DIC7001投入自动。

（19）投用VE701淘洗液，最初通过流量控制调节器FIC7004，将流量设在低流量上，控制VE701内结晶比为50-70%，逐步增大流量至48000kg/h。 （20）投用E704冷凝液，启动G705A泵向D144进料，清母液与硫铵母液靠溢流从D144进入D141，当D141液位达到30%时，启G137A或S泵向PC121A进料，控制室调节器FIC5401流量按D141液位LI5103为40-60%调整。

（21）PC121A暖机20分钟，打开上、下密封水阀，启动PC121A,调节PCV5405、PCV5406，使为PI5403为1.0bar，PI5404为1.1bar,轻重相液分别去D146、D702。 （22）当D146达到一定液位时，打开D146底部排放阀，关闭倒置“U”形管的旁路阀，打开“U”型管上边放空阀，使D146在维持恒定液位的情况下，底部溶液返回D702，上部沥清质去D703经水洗后送出界区做防水材料。 2）正常操作

（1）控制好氨气、酸水及工艺冷凝液进入R701的量。

（2）经常检查除沫器的压差，压差若偏高，就立即打开冲洗阀门对除沫器进行清洗。

（3）控制好PIC-7001指示压力，应控制在120mbar（绝压）。 （4）经常检查R701液位，出现偏高或偏低，要及时调整。

（5）经常检查R701的密度指示和PH值指示，密度应控制在1350㎏/m3之间，使PH控制在3.9～4.2之间。

（6）经常检查结晶反应内液体温度TI-7002及TE7012。

（7）巡回检查PC121密封水的温度、压力及密封水出口的流动情况，检查密封水是否夹带硫铵溶液。

（8）值班操作工应认真做好操作记录和设备运行记录。

（9）对在运行过程中出现的各种不正常情况及时处理结果，做好记录。 （10）认真进行交工作。 3）停车及清洗程序

（1）当MMA工段停止供应酸水时，关闭阀FV7003及两侧手动阀，切断酸水进料，并用蒸汽吹扫。

（2）通知仓储停止供应液氨，关闭阀FV7002及两侧手动阀，切断氨进料，并用蒸汽吹扫。

（3）逐步减小EA701蒸汽，降低R701液位至30%，后全停。关闭E701的蒸汽供应阀FV7005及两侧手动阀和出口冷凝液阀打开FV7001，停G706A/B，关闭密封水阀，迅速停止蒸发过程。

（4）逐渐关闭阀门DV-7001，直至全关。

（5）在此期间，结晶反应器液位控制器LIC7001在较低设定值下继续工作。 （6）继续用G705A/B泵抽出清母液和沥青质，直至物料中仅含母液为止：此时停G705A/B，并用水冲洗管线，然后关闭管线上的手阀。当D141液位达到10%（根据开车时间长短定）停G137A泵，停PC121A加脱盐水冲洗，关闭密封水阀，关闭E704冷凝液进出口阀。

（7）关闭D146底部阀，将沥青质全部排到D703后，开D146底部阀使溶液全部返回D702中。

（8）当结晶器密度达1150㎏/m3时，关闭FV7001及两侧手动阀。当R701液位降到5%后，停G701和PA701，停R701上部的除尘器定时冲洗系统。打开底

部快速卸料阀，将硫铵溶液排到D210中。

（9）关闭E702进出口循环水阀门，关闭E705进新鲜水阀门，将D701液位降至5%停G704A/B泵。

（10）停G702A/B泵，并用水冲洗浆液线，当VE701中的晶体排空后，关闭FV7004及去PC701离心机下料阀HV7001-HV7002，然后将离心机冲洗干净停运；打开VE701底部卸料阀，将溶液排到D210。

（11）当D702液位降至10%左右时，停G703A泵，关闭调节阀LV7001及两侧手动阀，关闭进E703蒸汽阀及出口冷凝液阀。

（12）停下各泵时，要相应的关闭各泵的冷却水。

（13）分别从各泵入口加水点加水，将设有冲洗的管线彻底冲洗，排放净各容器管线内的残水。

二. 离心分离和气流干燥

1、岗位任务和管理范围

1）岗位的任务

（1）对硫铵浆液进行离心分离

（2）对湿硫铵进行气流干燥脱水并靠气流输送去包装间 （3）产品的包装 2）管理范围

本岗位所有的设备（包括通风设备）以及与这些设备相连接的管道，阀门、电器、仪表等。 2、工艺流程叙述

当预稠器底部浆料中的硫铵晶粒达到50%（重）左右时，硫铵浆料通过重力从VE701底部经两条的管线分别自流至离心过滤机PC701A或PC701B。两台离心机一台备用，一台开，因为离心机需要每隔8小时进行一次清洗。浆料经过两个阀HV7001和HV7002送到离心机中，阀的开关状态由相应的离心机的操作状态决定，受联索I7002。

进入离心机的浆液在离心力的作用下，晶浆中的母液穿过过滤介质，连同虑饼的洗涤液，依靠位流差流到母液循环罐D702中。晶浆进到离心机中之后因为脱水的结果，晶体留在过滤介质的面上，同样也受到离心力的作用而越压越紧，

包含在晶体缝隙间的液体被挤出去。为提高产品的纯度，必须将吸附在晶体表面和包裹在晶体空隙中的含杂质的清母液清除出去，需用冷凝液洗涤虑饼，在本装置中采用来自D701的工艺冷凝水进行虑饼的洗涤。

在过滤介质面上的虑饼由往复式的推料盘推动转鼓的外缘边口处，因虑饼的破裂而进到收集箱中，然后进入气流干燥系统中。为解决过滤机的堵塞现象，保持过滤机在良好的工作条件下稳定进行，需定期对离心机转鼓内外、各密封点进行冲洗。

为防止湿硫铵结块，以便于包装、储存、运输和使用，需进一步将硫铵晶体表面上的游离水驱赶出去，使其保持水份含量低于0.2%。在本装置中硫铵的干燥采用气流干燥的方式进行脱水。

由罗茨风机Y701.4A/Y701.4B抽吸已经除尘飞清洁空气并将其压力提高到0.48bar。空气预热器Y701.3将室外温度的空气加热到80℃左右，进入气流干燥管路中作高速流动。

离心过滤机自动卸下的硫铵虑饼，坠落到旋转阀Y701.4A/4B的上部料斗。该料斗的作用在于能使充满在旋转阀空腔内的压缩空气卸压并保证旋转阀各叶片间都均匀地充满硫铵的湿虑饼。同时防止湿硫铵在贮斗壁面上积存，在外壁上设有自动控制的电磁振打装置。

由旋转阀Y701.4A/4B卸下的湿硫铵晶体被高速通过此旋转阀的热空气分散后并悬浮在热空气中，同时由高速流动的空气所带走，完成固体输送的过程。由于热空气中的水蒸气分压远远低于晶体表面处的水蒸气分压，因而晶体表面处的水蒸气扩散到气相中，从而硫铵产品完成了干燥过程。温度下降后的气--固相混合物进入旋风除尘器Y701.5A，在离心力的作用下，固体被甩向圆筒的壁面并下滑到集料箱下部的旋转阀Y701.6A，至3#厂房的地面贮料场上进行自然降温。

初步分离硫铵产品的含尘气体，通过旋风除尘器的中心管排出并进入鼓泡式洗涤器D211，由稀薄的硫铵溶液洗涤，洗涤后的废空气仅含20ppm的硫铵粉尘，由放空管排入大气。废气的洗涤液依靠溢流的方式返回到循环箱内，由G215泵出口引出送到D702.

干燥后的硫铵自然降温，冷却到50℃以下的产品，由装载机运到D212中，经摇摆是输送机T202将硫铵均匀的送给粉碎机P201，将结块的硫铵进行粉碎。粉碎后的硫铵由胶带输送机T203输送到Y204.1中，自动控制下称重箱Y204.3上部的气动闸门Y204.2自动打开，Y204.3开始进料，待称重箱进料重量达到50kg

时，Y304.2闸门关闭。同时包装袋夹持器Y204.5完成夹持包装袋的动作后，称重箱Y204.3完成排料后闸门关闭，Y203.2闸门开启，重新进料。

经离称重箱Y204.3上部的排料闸门打开后，称重箱内的硫铵经流槽Y204.4进入包装袋内。称重箱Y204.3完成卸料后，夹持器Y204.5自动松开，装有硫铵的包装袋坠落到Y204.6皮带输送机上，并被输送到缝纫机前，进行缝袋。当缝完一个袋子后，缝纫机制定停止。在缝袋时必须保持缝纫机和皮带一致，经缝纫后的包装袋由推倒器推到T208皮带机上，在经T204皮带机输送到成品库。 3、开停车及正常操作

1）开车操作程序

（1）打开D211水箱新鲜水入口阀，G215泵入口阀和出口阀，关闭G215出口至D702阀门。关闭D211锥底视镜上下手动阀，全开G215泵至循环槽的短路阀，启动G215泵。

（2）打开HV7001、HV7002、关严KSOV7001、KSOV7002，（按负荷大小选择是一条线或两条线，一台罗茨鼓风机或两台罗茨鼓风机）。

（3）盘车后启动Y701.·4A，Y701·6A。

（4）启动PC701A油泵电机运转3分钟，检查油温、油压及往复推料次数是否正常，当油温达到50℃时，开油温冷却水，然后启动主电机，检查离心机是否有异常声音。

（5）启动Y701·2A，检查电机电流是否正常，将Y701·3通蒸汽，风温控制80℃。

（6）从AC703或AC704取样分析料浆的浓度，当VE701预稠器中结晶比达到50-70%时，离心机运转正常后，打开离心机PC701A/PC701B的进料阀，打开Y701·4A/B上部放空阀。

（7）打开和调节滤饼洗涤水，检查滤饼的含水率，调节好洗涤水量，离心机开始下料。

2）正常操作

（1）保证流量、温度和浓度的变化量不得超过设定值的5%。

（2）操作时应常观察VE701上部沥清酯与母液的分离效果，如果分离不好，可以调节堰板的高度。

（3）控制好VE701的结晶比。

（4）控制好气流输送线路中的风压、风温、液位等工艺参数，防止出现报

警现象。

（5）值班操作工应将设备的运转参数、液位、压力、温度、流量、风温、风压记录好。

3）停车及清洗程序

（1）先停下Y701-2A/2B风机，将Y203·5A前盲板上好，打开去D211清洗管线上的蝶阀，关闭HV7001和HV7002。

（2）选择风机按钮，重新启动Y701-2A/2B风机，打开PC701A/B离心机门，用胶管向PC701A/B离心机加水，彻底冲洗离心机和干燥管线，洗水D211后排放。

（3）待冲洗干净后，停止加水，停PC701A/B油泵电机。 （4）油泵电机停稳之后，停止PC701A/B主电机。

（5）干燥管线吹干后，停Y701·2A/2B风机，关闭加热蒸汽进汽阀。 （6）停下Y701·4A、Y701·4B、Y203-6A/6B，停G215泵。

正常生产控制条件一览表 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 控制项目 R701补水流量 气氨流量 酸水流量 R701液位 R701PH值 R701料浆密度 PC701顶部压力 D701液位 D702液位 VE701结晶比 VE701反冲料流量 D141液位 PC121进料流量 酸水贮罐液位 仪表位号 FIC7001 FIC7002 FIC7003 LIC7001 AIC7001 DIC7001 PIC7001 LIC7002 LI7003 AC703/704 FIC7004 LI5103 FIC5401 LI7004/7005/7006 工艺指标 1000-2000kg/h 3280kg/h 26285kg/h 50% 3.9～4.2 1350kg/m3 120mbar 50% 50% 50～70% 48000kg/h 40～60% ≤15000kg/h 40～60% 备 注 15 16 17 18 19 20

R701溶液温度 E701出口溶液温度 PC701A/B油压 PC701A/B油温 Y701·3出口气体温度 Y701·3入口气体压力 TJI7012 TJI7002 PI7017/PI7018 TI7007/TI7008 TI7006 PI7019 70℃ 72℃ 20～40bar ≤55℃ 80℃ 0.48bar 三.不正常现象发生的原因及处理方法

由于各种变化，将导致在正常的生产操作中出现各种异常情况，现将常见的异常情况及处理方法简介如下：

1、PIC-7001指示压力偏高

如果结晶反应器R701压力偏高，按下述方法进行检查校正：

（1）确保前冷凝器E702的循环水是以冷凝反应生成全部蒸汽，判断流量合适与否的方法是：E702的循环水进出口温差是一定的，一但这个值变大，就必须提高冷却水的流量。

（2）如果循环水流量提到最大后，温差还是大，就必须适当降低酸水和氨气的进料流量。

（3）检查后冷凝器E705新鲜水流量是否正常，温差是否正常。 2、PDSH7001指示压差偏高

即除沫器的压差偏离，应立即对除沫器进行清洗，使压差降低。 3、TIR7001-12，指示温度偏高或偏低

如果结晶反应器R701内的温度高于正常值，按下述方法检查校正： （1）检查操作压力是否偏高（高压会引起溶液温度升高）。

（2）检查搅拌器是否运行正常（溶液搅拌不充分会引起温度升高，搅拌不充分即意味搅拌器有故障）。

如果结晶器内溶液的温度低于正常值，要检查操作压力是否偏低（低压会引起溶液温度降低）。

4、LIC7001指示液位偏高或偏低

如果R701液位偏高，按下述方法检查校正：

（1）检查浆液线是否被晶体堵塞，如果G702A/B泵入口线被堵，就连接上软管，引水冲洗管线；如果是出口线被堵，就停下运行泵，开备用泵；然后冲洗堵

塞管线。

（2）检查水的物料平衡情况，必要时可降低FIC7001的设定值。

（3）检查液位控制阀LV-7001的阀杆动作是否正常。液位太高时阀门应处于关闭状态，校验阀门关闭时的泄漏量。

如果R701液位偏低，则按下述方法检正：

（1）检查母液循环线是否被晶体堵塞，如果堵塞，通过合适的进水口引水冲洗。

（2）检查水的物料平衡是否正常，若有必要，提高流量控制器FIC-7001的设定值。

（3）检查液位控制阀的阀杆动作是否正常，液位太低时阀门应处于全开的状态。

5、DIC7001指示密度偏高或偏低

如果R701内溶液的密度高于正常值，则按下述方法检查校正： （1）检查浆液抽出线是否被晶体堵塞，如有堵塞，引水冲洗或换泵。 （2）检查控制回路和阀DV-7001是否正常（应几乎全关）。

（3）如果密度仍然偏高或继续升高，通过变速器提高浆液抽出泵G702A/B的转速。

如果R701内溶液的密度低于正常值，按下述方法检查校正： （1）检查控制回路和阀DV-7001（应几乎全开）是否正常。

（2）如果密度仍然偏低或继续降低，通过变速器降低泵G702A/B的转速。 6、FIC-7002指示流量偏低

如果氨的流量偏低，则PH值能自动地调整氨流量控制器的设定值；如果PH值低，则会提高控制器的设定值，反之亦然。

7、FIC-7003指示流量偏低或突然消失

（1）如果酸水流量太低，立即启动冲洗程序，冲洗雾化器的喷嘴。 （2）如果FIC7003指示流量突然消失，则看G5135泵进出口管线是否堵或仪表失灵。

8、FIC-7004指示流量偏低

如果VE701料腿的冲洗流量偏低，则在管线上的冲洗点接软管加水冲洗。 9、各泵出口压力不正常

如果泵出口压力偏高，则检查管线内物料流量是否正常，由于大部分管线内输送的是硫铵晶体溶液，很容易堵塞，对该管线接上软管进行水冲洗。

10、离心机振动过大

如果离心机振动过大，则按以下方法检查校正：

（1）进料过多或进料不均匀导致滤饼破碎；减少或调整进料量，使进料均匀。 （2）进料管堵塞；停进料清理Y701·4A/4B旋转阀，使出料畅通，严重时彻底清洗离心机和干燥线路。

（3）转鼓边缘结巴过多，停进料，彻底冲洗离心机。 11、离心机推料盘停止推料

（1）油量不足或油变质：补加液压油或更换液压油。 （2）进料量过多造成料层太厚：减少进料，使料层变薄。 （3）推料频率不合理：调节推料频率。

（4）油路系统出现故障：停机拆卸检修，切换备用离心机。 12、气流干燥线路风压太高

离心机停止进料，Y701·5A/5B前上盲板，彻底冲洗干燥线路。

第四部分 紧急停车

紧急停车指的是装置突然停电、停水、停蒸汽、仪表空气时的处理方法。 1）停电

（1）首先关闭所有气动阀，启动联锁I7001、I7004、I7005，切断装置的进料并使装置处于备用状态。

（2）向调度室询问停电原因和恢复供电时间。

（3）如果停电时间较长，将水或低压蒸汽送入结晶反应器R701用来稀释其中的粘稠浆液，并将含浆液或饱和溶液的管线排放并冲洗。

（4）装置处于安全状态，等待来电，恢复供电后，重新启动搅拌器PA701，如果不能启动，继续向R701内加水或低压蒸汽，将可能沉在结晶反应器底部溶解。

（5）当所有被淤积的管线畅通后，将PIC7001投入自动，启动泵G5135进酸水，同时手动打开氨气进料阀FV-7002，当两股物料都进入结晶反应器以后，将其进料控制器投入自动，并将PH控制器AIC-7001投入自动。 （6）重新启动G701、G705A/S、G703A/S，将DIC-7001投入自动。 （7）打开R701的浆液出料阀，如果管线堵塞，则接上软管，加入冷凝液进行冲洗，启动G702A或G702B，开始时调整出口流速较低，然后提高到设计值。 （8）当预稠器VE701结晶比达到正常值操作时，启动离心机PC701A或PC701B，启动干燥系统。 2）停低压蒸汽

（1）在本装置中低压蒸汽主要用于E701、E703和Y701·3的热源，在控制室关闭FV7005；

（2）装置在没有伴热蒸汽的情况下，仍能运行一段时间，此时应检查易堵塞的管线。 3）停循环水

如果循环水中断，装置必须立即停车，因为蒸汽不能被冷凝。 4）停新鲜水

如果停时间短，装置可正常运行，仔细查找原因；时间长，装置必须停车，蒸汽不能全被冷凝下来。 5）仪表空气中断

结晶、干燥所有控制阀都处于故障位置以保证装置各单元处于安全状态。 （1）首先自动开启调节阀PV7001，保证R701内压力-120mbar左右； （2）启动联锁I-7004和I-7005，关闭浆液抽出阀HV-7001或HV-7002，停浆液泵G702A或B，并对该管线用水进行冲洗，防止管线堵塞。 防冻保温措施

（1）所有的物料输送管线，蒸汽管线，冷凝液输送管线，气输送管线，以及所有的静态设备都要用复合硅酸盐进行保温，但气氨输送管线要用聚氨酯保冷。 （2）经常检查所有的保温设备或管线或是否有破损，如发现破损或管线冻堵应立即进行处理或检修。

（3）若是供热中心停车或由于其它原因需要长时间停蒸汽时，必须排净蒸汽管线中的冷凝水；

（4）若某物料输送管线冻结时，需用蒸汽吹通。

（5）若长时间停车时，必须将物料系统的管线和泵排空，新鲜水、循环水、冷凝液、及消防水管线必须排净积水。

第五部分 安全生产注意事项

1.岗位接触的有害物质 氨

（1）氨的物理性质 物理状态：可液化气体 外 观：无色

气 味：刺激性（嗅觉极限1～50PPM） 水中溶解度：极易溶33.0%，120℃

有机溶液中溶解性：易溶于洒精，乙醚等 比 重：（水=1）0.618(15℃) 气氨比重：（空气=1）0.6（0℃，1bar） 熔 点：-77.7℃ 沸 点：-33.5℃

爆炸极限：（%V/V）空气中16%（氧气中15.5%） 爆炸上限：（%V/V）空气中25%（氧气中79%） 自燃点：+65℃ 气氨压力：

t℃ P(bar)

危险反应:

气氨与空气混合(下限16%，上限25%)会形成爆炸性混合物，特别是在空的未处理净的容器中。

与水银、银、氟、氯、溴、碘、过氧酸盐、过氧化物、次氯酸盐或一般氧化剂接触，会造成爆炸危险。

与酸及水反应放热。

与铜及其合金反应，造成极快的腐蚀。 2）危险特性

根据吸入气氨浓度的不同，会引起偏头疼、口水增多、恶心、呕吐、气喘及咳嗽。吸入的浓度高，会引起声门痉挛、肺气肿及窒息。 3）防护措施

当发现设备或管道泄漏，或维修时，必须将该区域隔离开来，并放上危险标记。用烟雾、水驱散蒸汽，用略带酸性的水中和，并向该区鼓风，然后进行修理。

在做上述工作之前，必须穿戴好下列防护用品：呼吸道保护设备、防酸手套、防酸鞋。 4）急救措施

与皮肤接触：立即脱下已污染的工作服，用大量的水冲洗，如果液氨与皮肤接触，立即脱下工作服，用干净的纱布将该处包扎好，并将事故者送往医务室请医生治疗。

与眼睛接触：翻开眼皮，用大量的水冲洗眼睛至少15分钟，并转动眼睛，然后将事故者送往医务室医治。

吸入：迅速将事故者撤离污染现场，放置在通风处，等候医生，若事故者已停止呼吸，立即进行人工呼吸，医生来后，由医生进行彻底治疗。

-10 1.9

0 3.4

10 5.2

20 7.7

30 110

40 149

酸水

（1）酸水的组成和性质

H2O 33.4% 高沸物 5.93% 甲醇 0.39% NH4HSO4 45.79% PAMA/PMMA 0.316% 密度 1360㎏/m3

阻聚剂 0.01% 温度 135℃ H2SO4 14.11%

（2）高温的废酸水与人体接触,会引起严重的烫伤和烧伤,应引起特别的注意。

（3）如果在充满废酸水或曾经装过废酸水的管道上进行操作（如排放、取样、清洗、维修、更换零件、排除堵塞、处理突然泄漏等），则应在开始操作前，必须将其它人员撤离现场或危险区域，然后，放上危险标记。 （4）在做上面所提到的工作时，必须穿戴下列防护用品：

防溅眼镜、防酸工作服、防酸手套、防酸鞋，此外，做这些工作时，必须持有一条水管。

（5）急救措施

如果废酸水已与身体的某一部位接触，立即用大量的水清洗，然后用3%的NaHCO3溶液反复冲洗，并在烧伤部位涂上凡士林药膏。如果不慎将酸水溅入眼睛，立即用应急洗眼器洗眼，随后用3%的NaHCO3溶液多次冲洗，然后送厂医院治疗。

硫酸铵水溶液

硫酸铵水溶液的物理性质： 温度（℃）：50～120 密度（㎏/m3）：1230～1270 PH值：2～4max NH4+含量：7～11% 有机物含量：≤40% （NH4）2SO4：35～45% H20：≥50%

高温的硫铵溶液与人体接触，会引起严重的烫伤，应引起特别的注意，此外，新鲜蒸汽或二次蒸汽的冷凝液也同样应引起注意。

如果在充满热流体或曾经装过热流体的管道上进行操作（如排放、取样、清洗、维修、更换零件、排除堵塞、处理突然泄漏等），则应在开始工作之前，必

须将其它人员撤离现场或危险区域，然后放置危险樗。

做上面所提到的工作时，必须穿戴好下列防护用品：

防酸手套、防酸鞋、防护眼镜，在更危险的情况下，还必须穿防酸工作服，此外，在进行这些工作时，必须持有一条水管。

如果这些热的流体已与身体的某一部位接触，必须用水冲洗，而后用3%的NaHCO3溶液洗涤，并在烫伤部位涂上凡士林药膏。

如果不慎将这些热流体溅入眼睛时，应立即用应急洗眼器洗眼，随后立即用3%的NaHCO3溶液多次冲洗，然后送厂医院治疗。 2.安全操作注意事项

（一）PC121A/B液—液离心操作注意事项： （1）离心机起动前，手闸就断开。

（2）在转筒入口，出口的销环和其它坚固处还没有完全坚固之前，不准起动离心机PC121。

（3）如果离心机振动很大，用手闸停下离心机，并立即向转筒内注水。 （4）在转筒没有完全停下来之前，不准松动机器上的任何部件。 （5）不准用该机分离强腐蚀性液体或密度大的，温度高的固体。 （二）PC701A/B推进式卸料离心过滤机安全操作注意事项： （1）不准带负荷启动离心机PC701A/B。 （2）离心机在运转过程中，不准停油泵电机。

（3）离心机在运转过程中，不准将手或其它东西伸入转鼓内。

（4）离心机启动，应先启动油泵电机，停机时，应先停主机，后停油泵电机。 （5）开车过程中，离心机的各项工艺指标超过设定时，应立即处理或停车检修。 （6）启动风机和旋转阀时，应对现场设备；进行检查，防止其它物件损坏制备。 （7）不准带负荷启动旋转阀。 附：1.岗位安全防火规定。

1）操作区及控制室内禁止吸烟，禁止使用明火；

2）发生火灾，爆炸事故后，立即向消防队及环境部门报告，同时组织人员积极抢救，用规定的灭火工具灭火。

2.硫铵装置设备一览表 序号 1 位 号 名 称 规 格 型 号 φR701 结晶反应器 00*15514*15技 术 参 数 材 质 单数位 量 台 1 385m3 132Kw 316L 立式 2 3 4 VE701 E701 E702 预稠器 结晶反应加热器 蒸汽冷凝器 φ800*8705*5立式 φ1000*4602*10立式 φ1600*8770*14卧式 φ800*4398*10卧式 φ400*3178*8卧式 φ400*4035*8卧式 φ1800*4224*12卧式 φ3500*5200*15立式 φ1000*2130*6立式 φ1200*4224*10卧式 4m3 116m2 736m2 316L 316L/ Q235-B 304/ 316L 316L 台 1 台 1 台 1 5 E703 母液加热器 68m2 台 1 6 7 8 9 10 11 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 E704 E705 D701 D702 D703 D704 Y701.1A/B E706 Y701.2A/B PC701A/B G701 G702 G703 G704 G705 G706 G707 母液恒温器 后冷器 冷凝液储罐 母液储罐 洗涤罐 洗涤罐 空气过滤器 空气预热器 罗茨风机 离心过滤机 循环泵 浆液泵 SA母液泵 冷凝液输送泵 SA溶液输送泵 无油式真空泵 IHZ自吸泵 17.4m2 19.2m2 10m3 50m3 1m3 4.5m3 4300m3/h DN50 316L 304/ 316L 聚丙稀 聚丙稀 316L 聚丙稀 碳钢 Q235-A 台 1 台 1 台 1 台 1 台 1 台 1 台 2 台 1 台 2 台 2 台 1 台 2 台 2 台 2 台 2 台 2 台 1 台 2 JF6-A HTCY-XX CR-250 P-85 HGWT350 IH125-100-400B 0.05MPa 铸铁 71.67m3/h 90Kw 15t/h +22Kw 55Kw 316L 316L 1200m3/h 850RPM 37Kw 86.5m3/h 38m 316L 22 Kw 130m3/h 36m 316L 30 Kw 50m3/h 50m 316 15Kw 21.7m3/h 24m 316L 4Kw 20m3/min -0.09MPa 37Kw 316 IH125-80-200B IS80-50-200 IH65-50-125A WYW-200 125-100-315 100m3/h 30m 22 316L Kw 15t/h 316L Y701·4A/4B 旋转阀 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 H702 G709 G215 水力旋流器 洗涤液循环泵 洗涤液循环泵 φ80*825 65-50-125A RH32-160 φ920*5580 CNH-B32-160 TVG214H-14-21-50 φ3000*5300*8 φ1100*2560*4 φ1000*2700*4 40-32-250B P-60 RB-100 φ750*1430 φ1000*3150 VRT-250 V=2．8m3 Q=12500kg/h B=500L=18334 a=23℃ V＝1.2L 316L 台 2 台 1 台 1 台 2 台 2 台 1 台 2 台 2 台 2 台 1 台 1 台 1 台 1 台 3 台 3 台 3 台 1 台 1 台 1 22.4m3/h 16m 2.2 316L Kw 4.8m3/h 5.5Kw 15t/h 35m 316 316 316 316 Y701·6A/6B 星型卸料器 Y203·5A/5B 旋风除尘器 D211 G137A/S PC121A/S D141 D143 D146 G708 PC201C Y203·1A/B/S Y203·2A/B/S Y203·3A/B/S Y203·4C Y203·5S Y203·6S D212 T201 P202 T203 Y204·1 空气洗涤器 硫铵溶液输送泵 液-液离心机 硫铵溶液贮存罐 硫铵溶液贮存罐 层析器 冷凝液输送泵 固-液离心机 滤纸式过滤器 罗茨鼓风机 空气预热器 星型加料器 旋风除尘器 星型卸料器 硫铵产品贮斗 往复式给料机 破碎机 胶带输送机 料斗 10m3/h 38.6m 316 4Kw 3780RPM/h 18.5Kw V=33.8m3 V=2.25m3 V=1.8m3 316L 316L 316L 316L 5m3/h 50m 316 4Kw 10t/h 45Kw+22Kw 1800m3/h △P60-80mmH2O 1800m3/h 4.83mH2O 1800m3/h 10t/h 2850kg/h 2850kg/h 316L 碳钢 铸铁 碳钢 316 316 316 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 Y204·2 Y204·3 Y204·4 Y204·5 Y204·6 Y204·7 T208 T204 D210 进料阀门 称重器 溜料器 夹袋器 板式输送机 缝口机 胶带输送机 胶带输送机 离心通风机（包装） 离心送风机（2#厂房） 离心排风机（2#厂房） 地坑 12.4*4.2*4m B=650 L=1250 B=650 a=24℃ L=49593 316 1 1 1 1 1 1 1 1 2 3 3 1