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七、思考与回答:

1. 毛细管气相色谱仪为什么要对所分析的样品进行分流?分流比通常值是多少? 答:毛细管柱内径细,固定液膜厚度小,柱容量很小,进样量也必须很小,所需载气流速也小,使用常规微量注射器进样时,柱子必然超载,得不到毛细管柱的高效分离能力。因此常用间接进样法,即分流进样法,防止色谱柱超载和谱带展宽。 分流比通常在1:300~1:20

2. 毛细管气相色谱仪FID 检测器为什么要设置尾吹气流?通常值是多少?

答:①尾吹是用来提高检测器灵敏度的,尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,有叫补充气或辅助气.填充柱不用尾吹气,而毛细管柱大都采用尾吹气。因为毛细管柱的柱内载气流量太低(通常1-3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可以保证检测器在高灵敏度状态下工作。

②尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积,进分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽,加尾吹后消除了这一问题。

通常值为20ml-30ml

3. 为什么开机后升高柱温箱温度之前,需要先通入载气?为什么关机时,要先将柱温箱温度下调到50℃左右才能够关断载气?

答:(1)柱子和检测器在高温下使用,需要在载气的保护下工作,避免与空气中的氧气接触; (2)柱温箱:高温下空气扩散进入柱子会破坏固定液,尤其空气中的氧气,载气在高温时对色谱柱起保护作用,对于检测器,是要保护热导丝和Ni放射源不被氧化。 4. 毛细管气相色谱仪为什么要设置隔垫吹扫气流? 答:①使上溢的样品气流出,消除进样时可能带入的杂质;

②将隔膜分解产物吹出进样器,消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。

5. 进入FID 检测器的氢气及空气的比例通常约1:9, 若空气流量不足或过大,会出现什么情况?

答:氢气和空气的比例应1:9,氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,不易点火。当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,基线会变高。空气流量大时,易将火焰吹灭,点火困难。

6. 为什么使用气相色谱仪时不能随便旋动面板上的调节旋钮?

答:①可能使氢气氮气等气体流速不稳定即使流动相不稳定从而导致机内压力表不准,还可能导致气体瓶上进气表和出气表上的读数不准;

②可能导致点火困难;

③旋钮是用来调节流量的,自动化程度不高,会造成出峰时间变动,不便于前后分析样品的时间比较。

7. 毛细管气相色谱仪的各个气路流量调节正常后,仍旧不能点火,你分析原因有哪些?

答:①、冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于100℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。

②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。 ③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。 ④配比不合理,毛细管系统尾吹气流量太大,喷嘴堵,空气跟氮气弄错。

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