用亚铁沉淀钴离子，消除钴对测定硼酸的干扰，用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合物，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
镀钴溶液中硼酸的分析，目前采用沉淀分离法，用强碱使钴离子生成氢氧化钴沉淀，过滤后用硫酸酸化试液，以甲基红为指示剂，用碱中和过量的硫酸，在甘露醇存在的条件下，以酚酞作指示剂，用碱滴定硼酸。
10% 的亚铁溶液的 pH = 9． 27，酚酞指示剂由无色变为红色的变色范围为 pH = 8． 3～10． 0。在测定硼酸时，用亚铁掩蔽钴离子，生成亚铁氰化钴沉淀，消除钴离子对测定的干扰。以酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定，亚铁对测定结果无影响
吸取镀钴溶液 2 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加水50 mL，加甘露醇 2 g，摇匀，加亚铁溶液 10mL，生成绿色沉淀，加酚酞指示剂数滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至红棕色为终点。
亚铁与钴离子生成绿色沉淀物，用其掩蔽钴离子测定镀钴溶液中的硼酸时，以酚酞作指示剂滴定至终点时试液变为红棕色，比较便于观察，因此，选择亚铁掩蔽钴离子是可行的。
硼酰化钴中硼的测定采用EDTA作为钴的络合掩蔽剂,消除了钴对测定硼的影响。同
时改用溴甲酚绿-甲基红-酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏、准确。
钴离子与氢氧根生成氢氧化亚钴,对硼酸的测定有干扰,故在测定硼酸前须消除钴离子的干扰。
准确称取样品0.1～0.2g,加盐酸(1+1) 5ml,加热使其全部分解。根据样品含钴量准确加入一定量的EDTA标准溶液,摇匀。加溴甲酚绿-甲基红指示剂4滴,用约1mol·L-1的氢氧化钠标准溶液调至溶液变为浅红色,再用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅红色恰好变为浅绿色(不计数)。于上述溶液中加入甘露醇0.5～0.7g,摇匀使其充分溶解,加入酚酞8滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为绿色,并由绿色刚变为粉红色,并经摇动10s不消失即为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液的体积V(ml),同时做空白试验。
而若在加入过量EDTA络合掩蔽剂的同时,加入一定量的氯化钙溶液,则可解决因加入过量EDTA使硼酸滴定值偏高的问题。这是由于加入氯化钙溶液后,可使被测溶液形成一个平衡体系,过量的EDTA能与钙离子形成相对稳定的络合物。但对于直接测定样品中硼量(钴量预先只有估计值),则可采用加入过量的EDTA,再加入一定量氯化钙溶液的方法