间甲苯二胺
1范围
本标准规定了间甲苯二胺的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输等。
本标准适用于二硝基甲苯加氢生产过程中，由甲苯二胺经脱邻、脱焦后分离制得的间甲苯二胺。
结构式：
（2,4-TDA） （2,6-TDA） 分子式： C7H10N2
相对分子质量： 122.172规范性引用文件
本文件由以下文件支持。（凡是标注日期的引用文件，仅标注日期的版本适用于本文件。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。）
GB 190 危险货物包装标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15603 常用化学危险品贮存通则3质量要求
间甲苯二胺质量要求应符合表1规定。
表1 间甲苯二胺质量要求
项 目指 标
等级
外观
间甲苯二胺（MTD），% 焦油,%
邻甲苯二胺(OTD)，%
合格品
常温下为浅黄色固体
≥99.0≤0.02≤0.10
水，ug/g
异构比（2,4TDA/2,6TDA）
≤30080.0±1/20.0±1
其它，%≤0.804采样
4.1采用T3325连续采出的甲苯二胺产品。
4.2间甲苯二胺的采样，应按GB／T 6678和GB／T 6680规定进行。
4.3采样瓶应为耐130℃温度的带硅橡胶塞无色玻璃瓶，干燥清洁。采样两瓶，每瓶采样量不少于100g，一瓶供检验用，一瓶供留样备查。采样瓶上应贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期、采样日期。5 试验方法5.1 外观
常温下，切开1cm表面层，目视观察。
5.2 间甲苯二胺和邻甲苯二胺含量测定——气相色谱法5.2.1 方法提要
本方法适用于测定产品中间甲苯二胺（OTD）、邻甲苯二胺
（MTD）。采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。5.2.2 试剂
5.2.2.1 二氯甲烷：分析纯5.2.3 仪器和材料
5.2.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流／不分流进样口
5.2.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5％ PHME Siloxane) 30m×0．32mm×0．25µm5.2.3.3 色谱工作站5.2.3.4 微量注射器5.2.3.5 沙浴5.2.4 色谱条件
5.2.4.1设置色谱仪条件
柱温：初温100℃初始保持时间：0升温速率：10℃/min终温：130℃
终温保持时间：5min升温速率：30℃/min终温：275℃
终温保持时间：2min
进样口温度：250℃检测器温度：300℃柱前压：10psi载气：N2
柱流速：1.8mL/min辅助气流速：30mL/min氢气流量：30mL/min空气流量：400mL/min分流比：50：1
* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据色谱仪进行适当调整。5.2.5 测定步骤
5.2.5.1将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.2.5.2取熔融混匀的样品0.5ml, 溶解于5mL二氯甲烷，混匀。
5.2.5.3在设定的操作条件下，待仪器基线稳定后，注射1µl溶解试样至气相色谱仪，出峰顺序依次为：OTD、2,5-TDA、MTD。典型气相色谱图见下图。
其中：
1——溶剂；2——OTD；3——2,5-TDA；4——MTD。
5.2.6 计算
样品中各组分面积百分数即为其质量百分含量。
对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
5.2.7 允许差
间甲苯二胺两次平行测定结果之差应不大于0.20%。5.3 异构比的测定——气相色谱法5.3.1方法提要
本方法适用于测定产品中间位异构比。采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。5.3.2 试剂
5.3.2.1二氯甲烷：分析纯5.3.3. 仪器和材料
5.3.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流/不分流进样口5.3.3.2 毛细管色谱注：DB-35MS 30m*0.25mm*0.25μm5.3.3.3 色谱工作站
5.3.3.4 微量注射器：10ul5.3.4 测定步骤
5.3.4.1设置色谱仪条件：
柱温：初温170℃
初始保持时间：15 min升温速率：10℃/min终温：270℃
终温保持时间：8min进样口温度：270℃检测器温度：280℃柱前压：9psi载气：N2
柱流速：0.4ml/min辅助气流速：25ml/min氢气流量：40ml/min空气流量：400ml/min分流比：50：1
* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据实际情况进行适当调整。
5.3.4.2 准备好工作站。
5.3.4.3 将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.3.4.4 取熔融混匀的样品0.5ml, 溶解于5mL二氯甲烷，混匀。
5.3.4.5 在设定的操作条件下，待仪器基线稳定后，注射0.4µl溶解试样至气相色谱仪。出峰顺序依次为：3,4-TDA、2,3-TDA、2,5-TDA、
2,4-TDA、2,6-TDA。
典型气相色谱图见下图。
其中：
1——溶剂；2——3,4TDA；3——2,3TDA；4——2,5TDA；5——2,4TDA；6——2,6TDA。
5.3.5 计算
对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。5.3.6 允许差
异构比两次平行测定结果之差应不大于0.20%。5.4 微量水的测定--卡尔费休法5.4.1 方法提要
本方法适用于测定采用产品中微量水。采用卡尔费休法，在一定温度下将样品中的水分蒸出，用氮气（N2）作为载体，带到卡尔费休水份仪滴定杯中进行滴定。5.4.2 试剂
5.4.2.1 无水甲醇：分析纯5.4.2.2 卡氏试剂：3.0mg/ml5.4.3 仪器和材料
5.4.3.1 卡尔费休水份仪5.4.3.2 卡氏炉
5.4.3.3 高纯氮气
5.4.3.4 取样瓶：10ml（带密封盖）5.4.4 测定步骤
5.4.4.1 将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.4.4.2 取1g(称准至0.001g)样品于干燥的取样瓶中，密封。5.4.4.3 将卡式炉与卡尔费休水分仪连接好，打开氮气钢瓶。5.4.4.4 将卡氏炉电源打开，设定加热温度110度。
5.4.4.5卡氏炉达到设定温度后，炉中放置一空的密封取样瓶，打开氮气开关进行吹扫,设定气体流量:55毫升/分，进行预滴定。5.4.4.6 预滴定完成后，更换样品瓶进行样品测定。5.4.5 结果计算
卡尔费休仪自动输出分析结果（％）
对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。5.4.6 允许差：
水含量两次平行测定结果之差应不大于0.002%，5.5 焦油含量测定——色谱法5.5.1 方法提要
本方法适用于测定产品中焦油。采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。5.5.2 试剂
5.5.2.1 二氯甲烷：试剂纯5.5.3 仪器
5.5.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流/不分流进样口
5.5.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5% PH ME Siloxane)30m*0.32mm*0.25μm5.5.3.3 色谱工作站
5.5.3.4 微量注射器: 10ul5.5.4 测定步骤：
5.5.4.1 设置色谱仪条件：初始柱温：100℃初温保持时间：1min
第一级升温速率：15℃/min第一级终温：250℃
第一级终温保持时间：5min第二级升温速率：10℃/min第二级终温：300℃
第二级终温保持时间：7min
进样口温度：280℃检测器温度：320℃柱前压：10psi载气：N2
柱流量：1.6ml/min辅助气流量：20ml/min氢气流量：40ml/min空气流量：400ml/min分流比：40 ：1
* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据实际情况进行适当调整。
5.5.4.2 准备好工作站。
5.5.4.3 将所取样品，在130℃沙浴上熔解，摇匀。
5.5.4.4 取熔融混匀的样品0.5ml, 溶解于5mL二氯甲烷，混匀。
5.5.4.5 在设定的操作条件下，待仪器基线稳定后，注射0.5µl溶解试样至气相色谱仪。出峰顺序依次为：OTD、2,5-TDA、MTD 、焦油。典型气相色谱图见下图。
其中：
1——溶剂；2——OTD；3——2,5TDA；4——MTD；5——焦油。
5.5.5 结果计算：
样品中焦油面积百分数即为其质量百分含量。
对样品进行两平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。5.5.6 允许差
焦油两次平行测定结果之差应不大于0.002%。6 检验规则
当检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新采取试样进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。
当供需双方对产品质量发生异议时，由供需双方协商解决或由供需双方商定的法定质量检验机构进行仲裁检验。7 标志、包装、贮存和运输7.1 标志
产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，标志应能防水，内容包括：产品名称、商标、批号、净重、生产企业名称、生产日期及符合GB190的有毒标志和安全说明。
每批出厂产品应符合本标准的质量要求，并附检验报告单和产品合格证，内容包括：产品名称、生产日期、批号、检验结果以及本标准编号等。7.2 包装
产品以铁桶包装，每桶净含量200kg±0.4kg，其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB 12463及危险化学品包装的相关规定。7.3 贮存和运输
本品是毒害品，可燃烧，应按GB 15603规定密闭贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿日晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，远离火源和热源。
产品搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄漏和中毒等事故。严禁日晒、雨淋、倒置。其铁路和公路运输应符合GB 12463中的有关规定。 8 安全
8.1本品属6.1类毒害品。
8.2本品常温下为浅黄色固体，遇明火能燃烧。溶于水、乙醇、乙醚。密度： 1.04 g/cm3 at 21 °C；熔点：88℃-96℃；沸点：283℃；蒸气压：<1mm Hg at 100℃；闪点：140 °C；自燃点：842 °F(450°C)；毒性：经口毒性：LD50(大鼠)= 212 mg/kg。