居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T 16128-1995 验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力 2、方法简介
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物。 3、仪器设备及药品验证情况 3.1使用仪器设备：
SP-722分光光度计、恒温水浴锅、比色管10ml、容量瓶250ml/100ml、移液管1 ml/2ml/10ml、烧杯100ml、具塞量筒100ml、电子天平。 3.2设备验证情况 设备验收合格。 4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。 4.2目前对环境的设施和监控情况
天平室环境指标：温度:23℃;湿度50%。
序号 1 2 验收项目 温度 湿度 仪器对环境要求 -10-55℃ 小于85% 方法对环境要求 --- --- 环境控制设备情况 配备空调 / 验收结果 合格 合格 备注 / / .3环境验证条件 符合要要求 5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。 5.2人员培训及考核情况
通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。 6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表
试剂名称 纯水 二氧化硫标准溶液 二氧化硫标准样品 甲醛溶液 氨磺酸 盐酸副玫瑰苯胺 磷酸 试剂纯度要求 / 国家有证标物 国家有证标物 36%-38% 分析纯 优级纯 分析纯 备注 / / / / / / / 6.2配备情况
6.2表
试剂名称 二氧化硫标准溶液 二氧化硫标准样品 甲醛溶液 生产厂家、规格 批号/编号 是否达到要求 是 环保保护部标准样品研究所 0820931901 GBW(E) 082093/20ml 环保保护部标准样品研究所 BY400167/20ml 国药集团化学试剂有限公司/500mL 20180613 B1811074 是 是 氨磺酸 盐酸副玫瑰苯胺 磷酸 天津科密欧化学试剂有限公司/500g 天津科密欧化学试剂有限公司/100ml 20160822 20180817 是 是 国药集团化学试剂有限公司/500mL 10015108 是
7、方法验证情况 7.1方法要求
7.11检出限：限取样20L时方法检出限为0.015mg/m3。 精密度：方法无要求。
准确度：测定有证标准物质二氧化硫含量为0.418±
0.018mg/L。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。 7.21精密度
表7.21
样品 1 2 1021 3 1.026 4 1.024 1.03 0.011 1.09% 5 1.029 6 1.048 7 1.024 测定结果（mg/l） 1.046 平均值（mg/ l） 标准偏差 相对标准偏差（%） 测得实验室内相对标准偏差为1.09%。 7.22准确度
取有证标准物质。编号为B1811074标准值为0.418±0.018mg/l。
情况表7.2 2
样品名称 BY 4001 测定结果（mg/L） 0.420 是否合格 合格 测得质控样的含量为0.420 mg/L ，在4.18±0.018mg/l范围内，合格。 7.23检出限
7.23空白测定结果表
样品 1 2 3 4 5 6 7 测定浓度（mg/ l） 0.0457 0.0429 0.0374 0.0402 0.0402 0.0402 0.0429 平均值（mg/ l） 标准偏差（mg/L ） 实验室检出限（mg/l） 0.041 0.003 0.008 测得检出限为0.008mg/L,符合方法要求。 8、结论
仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。 9、附件（记录）
编制 批准 日期 日期