《药物分析》题型⽰例
《药物分析》题型⽰例
⼀、名词解释（10分，每个2分）1、对照品：2、炽灼残渣：3、百分标⽰量：4、滴定度：5、E1cm 1%6、药品质量标准7、制剂分析8、重量差异9、崩解时限10、含量均匀度11、溶出度12、药物分析13、药物纯度
⼆、填空题（10分，每空0.5分）
1、⾮盐酸盐药物在⽣产过程中也可能引⼊的氯离⼦，氯离⼦对⼈体_______，但它能反映药物的_______及⽣产过程
_______，因此氯化物常作为_______杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在______⽐⾊管中，在_________条件下与__________反应，⽣成氯化银胶体微粒⽽显⽩⾊浑浊，与⼀定量的_____________溶液在相同条件下产⽣的氯化银浑浊程度⽐较，判定供试品中氯化物是否符合________规定。⽐较时，⽐⾊管同置______背景上，从⽐⾊管__________观察，⽐较，即得。氯化物浓度以50ml中含_________µg的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于⽐较。供试品溶液如不澄清，应________；如带颜⾊，可采⽤____________解决。
2、药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。建⽴药品质量标准时分析⽅法需经验证。验证内容有：_________、__________、__________、__________、_________、_________、_________、_________。HPLC法进⾏药物分析测定时系统适⽤性试验的⽬的是________________；系统适⽤性试验的常见内容有：_________、__________、___________、___________。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经______________________处理：取规定量的供试品与_________或氢氧化钙、镁共热转化为_________后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。4、对杂质限量检查只要求、、三项效能指标。
5．维⽣素B1 的噻唑环在介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经等氧化剂氧化⽣成具有荧光的，加荧光消失，加荧光⼜显出；此反应称为反应
6、为了保证药品的⾼质、安全和有效，在药品的、、以及临床使⽤过程中还应该执⾏严格的科学管理规范。7．维⽣素C是元弱酸，具有强性，易被氧化剂氧化，常⽤作其它制剂的剂。
8、中国药典、美国药典、美国国家处⽅集、英国药典及⽇本药局⽅的英⽂缩写分别是、、、、。9、注射剂中常⽤的⽆机抗氧剂是，当⽤碘量法测定主药含量时常加⼊或以消除抗氧剂的⼲扰。10、中国药典的内容有、、、。
11、对⽚剂中主药含量测定有⼲扰的赋形剂包括、和，其中
对⾮⽔溶液滴定法有⼲扰，当加⼊掩蔽剂或等可消除⼲扰。
12、含量均匀度通常是指、或等制剂中的单剂量含量偏离、的程度。作该项检查的⽚剂就不再做的检查。
13、古蔡⽒法检查砷盐时，碘化钾的作⽤是，酸性氯化亚锡的作⽤是、、，醋酸铅棉花的作⽤是，溴化贡试纸的作⽤是。14、药物中存在的杂质，主要来源于两个⽅⾯，即和。15、药品检验程序⼀般分为、、、、，并写出和。
三、选择题（50分，其中A型题25分、B型题15分、C型题10分）见附件。
四、问答题（10分）
1. 简述碘量法测定青霉素类药物含量的原理.是否需做空⽩试验？如何做空⽩试验？其⽬的是什么？2.甾体激素类药物含量测定⽅法有⼏种？简述各种⽅法的原理、适⽤范围及注意事项。3.中国药典和⽇本药局⽅均采⽤古蔡⽒法和⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的
砷盐。请分别绘出这两种检砷装置，并指出它们各部件的名称或⽤途。写出古蔡⽒法砷盐检查时的主要注意事项。4．维⽣素A的两种含量测定的判断式和计算通式分别如下。分别指出它们适⽤的对象与判断条件A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334A300/A325 > 0.73
5. 古蔡⽒法检查砷盐的原理是什么？操作中加⼊KI和酸性SnCl2试液的作⽤是什么？6. 凯⽒定氮法的测定原理是什么？各步的产物是什么？操作中加⼊的H2SO4、K2SO4和CuSO4的作⽤是什么？7. 制剂分析的特点是什么？
8. 氧瓶燃烧法测定芬那露⽚的燃烧产物、吸收液、指⽰剂及操作中应注意的问题是什么？9．药物鉴别的意义和项⽬是什么？10．杂质的来源与种类是什么？
11．中药及其制剂的含量测定⽅法是什么？12．质量标准制订的意义和分类？
13、中药制剂分析含量测定项⽬的选定原则？14、药品检验⼯作的基本程序是什么?15、药品质量标准主要包括哪些内容？五、计算题（10分）
1. 灰黄霉素⽚含量测定：取本品10⽚，精密称定，其总重为2.5442g，研细，精密称取
⽚粉0.1465g，置200ml容量瓶中，加⽆⽔⼄醇150ml，振摇，使灰黄霉素溶解，⽤⽆⽔⼄醇稀释⾄刻度，摇匀。⽤⼲燥滤纸过滤，取滤液2ml，置100ml容量瓶中，加⽆⽔⼄醇⾄刻度，摇匀。在291nm测得吸收度A=0.448 已知：灰黄霉素的E1cm1%=684，灰黄霉素⽚的标⽰量=125mg/⽚，求：灰黄霉素的标⽰量%=？
2. 溴化钠中硫酸盐检查法如下:称取溴化钠5.0g,置50ml纳⽒⽐⾊管中,加⽔使成约40ml,加
稀盐酸2ml,加⼊25%氯化钡溶液5ml,⽤⽔稀释⾄刻度.精密吸取硫酸钾标准(100µgSO2-4 /ml)2.0ml,依法检查,求溴化钠中的；硫酸盐的限量为百分之⼏?
3. ⽤碘量法测定青霉素钠，每1ml的0.01mol/L碘液相当于多少mg的青霉素钠？已知：青霉素钠的结构及分⼦量为
4．盐酸普鲁卡因含量测定：精密称取本品0.5496g，按永停滴定法，在15～25℃⽤亚钠液（0.1025mol/L）滴定，⽤去19.55ml。已知：每1ml亚钠液（0.1mol/L）相当于27.28mg 的盐酸普鲁卡因，F=1.005。求：盐酸普鲁卡因的百分含量是多少？
5．维⽣素AD 胶丸中维⽣素A 的含量测定：取内容物0.1279g ，加环⼰烷溶解并稀释成100ml ，摇匀。精密量取2 ml ，加环⼰烷稀释⾄25ml ，摇匀。在下列五个波长处测得吸收度A 值如下：
已知：最⼤吸收波长在326nm ～329nm 之间平均胶丸内容物重为0.0798g维⽣素A 的标⽰量为10000 IU/丸试求：维⽣素A 的标⽰百分含量？6．VitB1⽚UV 法含量测定
取本品20⽚，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于VitB1 25mg ），置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)约70ml ，振摇15分钟，加盐酸溶液(9→1000)稀释⾄刻度。⽤⼲燥滤纸滤过，精密量取续滤液5.0ml ，置另⼀100ml 量瓶中，再加盐酸溶液(9→1000)稀释⾄刻度，摇匀，在246nm 处测定吸收度，按C12H17ClN4OS·HCl 的吸收系数 为421计算，即得。已知 20⽚重 = 1.4070g A246=0.461取样量 = 0.1551g规格 = 10mg/⽚
求 本品含量是否符合药典规定？（应相当于标⽰量的90.0～110.0%)
7．⽤异烟肼⽐⾊法测定复⽅⼰酸孕酮注射液的含量。当⼰酸孕酮对照品的浓度为50 g/ml ，按中国药典规定显⾊后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标⽰量为250mg/ml(⼰酸孕酮)的供试品2ml 配成100ml 溶液，再稀释100倍后，按对照品显⾊法同样显⾊，测得吸收度为0.154。求供试品中⼰酸孕酮的含量为标⽰量的多少？
8．取司可巴⽐妥钠胶囊（标⽰量为0.1g ）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ，称取0.1536g ，按药典规定⽤溴量法测定。加⼊溴液（0.1 mol/L ） 25ml ，剩余的溴液⽤硫代%cm E 11
硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，⽤去17.94ml。空⽩试验⽤去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴⽐妥钠，计算该胶囊中按标⽰量表⽰的百分含量。
9．⾮那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1⼩时后，放冷，⽤亚钠液（0.1010mol/L）滴定，⽤去20.00m1。每1ml亚钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算⾮那西丁的含量为？六、综合题（10分）
1．中国药典阿司匹林⽚含量测定的⽅法如下：
取本品10⽚，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性⼄醇(对酚酞指⽰液显中性)20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指⽰液
3 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)⾄溶液显粉红⾊，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置⽔浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷⾄室温，⽤硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)
相当于18.02mg的C9H8O4。【规格】0.3g
【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标⽰量的95.0%～105.0%。已知： 10⽚重＝4.661g；硫酸滴定液浓度＝0.04955mol/L
精密称取⽚粉3份，称样量(W粉)分别为：0.4683g，0.4916，0.4377；3份样品滴定测定消耗硫酸滴定液的体积分别为：24.09，23.20，25.21；空⽩试验3份，消耗硫酸滴定液的体积分别为：41.39，41.43，41.41；试问： (1).本品含量测定时⽚粉的正常取样量范围、称样适⽤的天平；(2).推算出0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定阿司匹林的滴定度；(3).本品测定⽤氢氧化钠滴定液和硫酸滴定液的标定⽅法；(4).本品测定⽤氢氧化钠滴定液的浓度；(5).空⽩试验的步骤与⽬的；
(6).本品阿司匹林的含量；判断本品含量是否合格。
2．复⽅⼄酰⽔杨酸⽚的含量测定⽅法如下：取本品10⽚，精密称定，研细，精密称取⽚粉适量，⽤氯仿提取四次（每次20ml，10ml，10ml，10ml），合并提取液，在⽔浴中蒸⼲，残渣⽤中性⼄醇20ml溶解，加酚酞指⽰液2滴，⽤0.1mol/L氢氧化钠液滴定。
问题：①⽤氯仿提取的⽬的？
②“精密称定”指重量应准确到什么程度？应⽤什么样的天平？③“⽔浴”的温度应控制在多少度？
④为什么要⽤中性⼄醇？中性⼄醇如何制备？⑤滴定终点如何判断？
⑥⽤反应⽅程式表⽰本法的测定原理。⑦已知⼄酰⽔杨酸的M.W.=180.16，求T=？3．中国药典维⽣素C的含量测定：
取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷⽔100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指⽰液1ml，⽴即⽤碘滴定液(0.1mol/L)滴定，⾄溶液显蓝⾊，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。已知：取样量为0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。要求：（1）解释划线部分
（2）计算本品的含量是否符合规定（规定本品含C6H8O6应不低于99.0%）