药物分析复习习题及答案

第三章 药物的杂质检查⽰例⼀ 茶苯海明中氯化物检查

取本品0.30g 置200 ml 量瓶中，加⽔50ml 、氨试液3ml 和10%铵溶液6ml ，置⽔浴上加热5min ，加银试液25ml ，摇匀，再置⽔浴上加热15min ，并时时振摇，放冷，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，放置15min ，滤过，取续滤液25ml 置50ml 纳⽒⽐⾊管中，加稀10ml ，加⽔稀释⾄50ml ，摇匀，在暗处放置5min ，与标准氯化钠溶液(10µg Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液⽐较，求氯化物的限量. C=10 µg/mlV=1.5 ml S=?

⽰例⼆ 肾上腺素中酮体的检查

取本品0.2g,置100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释⾄刻度，摇匀，在310nm 处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C 酮体=? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g

L =CV S × 100%=10×× 1.510-60.3025—200××100%=0.04%（标准溶液浓度）（标准溶液体积）（供试品量）A=εbc

E 1%1cm =εbc =ε×1×1100ε=100E 1%1cm 1%：g/ml,b=1cm （）C 酮体 =A ε=A 100E 1%1cm

=0.05435×=1.15× 10-6100C 样品=0.2100=2.0×10-3g/ml L=C 酮体C 样品× 100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml⽰例三 对⼄酰氨基酚中氯化物的检查

取对⼄酰氨基酚2.0g ，加⽔100mL 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25mL ，依法检查氯化物，发⽣的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL （每1mL 相当于10g 的Cl ）制成的对照液⽐较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？⽰例四 ⾕氨酸钠中重⾦属的检查

取本品1.0g ，加⽔23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL ，依法检查，与标准铅溶液（10gPb/1mL ）所呈颜⾊⽐较，不得更深，重⾦属限量为百万分之⼗，求所取标准铅溶液多少mL习题⼀ 磷酸可待因中吗啡的检查

取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml ，加亚钠试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜⾊与吗啡试液[取⽆⽔吗啡2.0mg ，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml ⽤同⼀⽅法制成的对照液⽐较，不得更深。问限量是多少？0.01%%1001000000100252510%100(%)==??=S V C L )(0.11000000/1100.11000000/10,mL C S L V S V C L =??=?=?=习题⼆ 苯巴⽐妥钠中重⾦属的检查

取本品2.0g,加⽔32ml ，溶解后缓缓加⼊1mol/L 盐酸溶液8ml ，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml ，加酚酞指⽰液1滴与氨试液恰显粉红⾊，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与⽔适量成25ml ，依法检查，含重⾦属不得超过10ppm 。试计算应取得标准铅溶液(每1ml 相当于10µg Pb)的体积

第六章 芳酸类⾮甾体抗炎药物的分析 1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 （ C ）A.⽔杨醛B.砷盐C.⽔杨酸

D.苯甲酸E.苯酚

2．对氨基⽔杨酸钠中检查的特殊杂质是 （ B ）A.⽔杨醛B. 间氨基酚C.⽔杨酸D.苯甲酸E.苯酚

3. 直接能与FeCl3产⽣颜⾊反应的药物有（ A B ）A.⽔杨酸B.对氨基酚C.阿司匹林

%1.0%10010.00.5100102S V C L 3==?=-m l0.11010101040202C L S V 66==?=--4. 能发⽣重氮化-偶合反应的药物有（C D）A.⽔杨酸B.阿司匹林C.对氨基⽔杨酸钠D.对氨基酚

5..直接酸碱滴定法测定双⽔杨酯原料含量时，若滴定过程中双⽔杨酯发⽣⽔解反应，对测定结果的影响是（A）A.偏⾼B.偏低C.不确定D.⽆变化

E.与所选指⽰剂有关

6. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采⽤中性⼄醇作溶剂，所谓“中性”是指（B）A. pH=7

B.对所⽤指⽰剂显中性C.除去酸性杂质的⼄醇D.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性

7.简述阿司匹林⽚两步滴定法的原理与操作要点。

8.三种滴定法的⽐较：

第⼋章

1.盐酸普鲁卡因胺常⽤的鉴别反应有（A.B ）A. 重氮化—偶合反应B. 羟肟酸铁盐反应C. 氧化反应D. 磺化反应E. 碘化反应

2.采⽤亚钠法测定含量的药物有（C.D ）A. 苯巴⽐妥B. 盐酸丁卡因C. 苯佐卡因D. 盐酸普鲁卡因E. 盐酸去氧肾上腺素

3.下列药物中不能⽤亚钠滴定法测定含量者（A ）A. ⼄酰⽔杨酸B. 对氨基⽔杨酸钠C. 对⼄酰氨基酚D. 普鲁卡因

E. 苯佐卡因

4.亚钠滴定法中，加KBr的作⽤是（B ）

A. 添加Br

B. ⽣成NO+·Br，加快反应速度C．⽣成HBrD. ⽣成Br2E. 抑制反应进⾏

5.中国药典所收载的亚钠滴定法中指⽰终点的⽅法为（ B ）A. 电位法B. 永停法C. 外指⽰剂法D. 内指⽰剂法E. ⾃⾝指⽰剂法

6.亚钠滴定法中，可⽤于指⽰终点的⽅法有（B.C.D.E ）A. ⾃⾝指⽰剂法B. 内指⽰剂法C. 永停法D. 外指⽰剂法E. 电位法

7.盐酸普鲁卡因采⽤亚钠滴定法测定含量时的反应条件是（A.B.C.D.E ）A. 强酸

B. 加⼊适量溴化钾

C. 室温（10～30℃）下滴定D. 滴定管尖端深⼊液⾯E. 永停法指⽰终点第⼗章

1.巴⽐妥类药物具有的特性为：( B.C.D.E)A.弱碱性B.弱酸性

C. 易与重⾦属离⼦络合D. 易⽔解

E. 具有紫外特征吸收

2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应⽣成物为: (B）A. 紫⾊B. 绿⾊C. 蓝⾊D. 黄⾊E. 紫堇⾊

3.巴⽐妥类药物的鉴别⽅法有（C.D)A、与钡盐反应⽣成⽩⾊化合物B、与镁盐反应⽣成红⾊化合物C、与银盐反应⽣成⽩⾊沉淀D、与铜盐反应⽣成有⾊产物E、与氢氧化钠反应⽣成⽩⾊沉淀

4.凡取代基中含有双键的巴⽐妥类药物，如司可巴⽐妥钠，中国药典采⽤的⽅法是: (D)A. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. ⽐⾊法

5.与NaNO2～H2SO4反应⽣成橙黄⾄橙红⾊产物的药物是:(A)A. 苯巴⽐妥B. 司可巴⽐妥C. 巴⽐妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁

6.中国药典（2010年版）采⽤AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴⽐妥的含量时，指⽰终点的⽅法应是:(D)A. K2CrO4溶液B. 荧光黄指⽰液C. Fe(III)盐指⽰液D. 电位法指⽰终点法E. 永停滴定法

7.中国药典（2010年版）采⽤银量法测定苯巴⽐妥⽚剂时，应选⽤的试剂有: (A.B.C)A. 甲醇B. AgNO3

C. 3％⽆⽔碳酸钠溶液D. 终点指⽰液

E. KSCN第⼗⼆章

1、⽤溶剂提取后⾮⽔溶液滴定法测定奎宁⽚的含量时，1mol的硫酸奎宁可消耗⾼氯酸的摩尔数是(E)A、0.5molB、1molC、2molD、3molE、4mol

2、⾮⽔溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，1mol的硫酸奎宁可消耗⾼氯酸的摩尔数是(E)A、0.5molB、1molC、2molD、3molE、4mol

3、具有绿奎宁反应的药物是(A)A、硫酸奎宁B、盐酸吗啡C、磷酸可待因D、盐酸⿇黄碱E、硫酸阿托品

4、ChP2010中⽤于某⽣物碱的鉴别⽅法为：供试品⽔溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠绿⾊，该反应是（A）A、绿奎宁反应B、甲醛-硫酸试验C、Vitali反应

D、亚硝基铁反应E、双缩脲反应

A、碘化钾试液-淀粉反应B、硫酸⼄醇反应C、茚三酮反应D、以上均不是

以下药物采⽤的鉴别⽅法是5、青蒿素（A)6、双氢青蒿素（A)

7、硫酸奎宁的检查项⽬有(B.D)A、其他⾦鸡纳碱

B、三氯甲烷-⼄醇中不溶物C、⼄醇中不溶物D、酸度E、酸中不溶物

8、青蒿素类药物共有的化学性质有(A)A、氧化性B、还原性C、能发⽣⽔解D、母核中有共轭体系

9.简述硫酸奎宁原料药和硫酸奎宁⽚含量测定消耗⾼氯酸滴定液的摩尔⽐为何不同?硫酸奎宁原料药的含量测定：

硫酸奎宁⽚的含量测定：

考虑到⽚剂存物的⼲扰（也需消耗⾼氯酸滴定液），把硫酸奎宁⽚粉经强碱溶液碱化，⽣成奎宁游离碱，⽤氯仿提取后，再与⾼氯酸反应:

(QH+)2·SO42+ + 2NaOH →2Q + Na2SO4 + 2H2O2Q + 4HCLO4 →2[(QH22+)·(CLO4-)2]

因此，1摩尔的硫酸奎宁可消耗4摩尔的⾼氯酸。第⼗六章抗⽣素类药物的分析

1．下列哪个药物会发⽣羟肟酸铁反应（A）A. 青霉素B. 庆⼤霉素C. 红霉素D. 链霉素E. 维⽣素C

2.中国药典(2005年版)测定头孢菌素类药物的含量时，多数采⽤的⽅法是(D)A. 微⽣物法B. 碘量法C. 汞量法

D. 正相⾼效液相⾊谱法E. 反相⾼效液相⾊谱法

3β-内酰胺类的抗⽣素药物有(AC)A. 青霉素B. 红霉素C. 头孢菌素D. 庆⼤霉素E. 四环素

4．能和茚三酮发⽣呈⾊反应的物质有（ABD）

A．链霉素B．庆⼤霉素C．⼟霉素D．氨基酸E．苯巴⽐妥5．能发⽣重氮化⼀偶合反应的抗⽣素类药物是(E)A. 青霉素B. 庆⼤霉素C. 苄星青霉素D. 盐酸四环素

E. 普鲁卡因青霉素6：以下反应可适⽤的药物A. 青霉素B. 链霉素C. 两者均能D. 两者均不能1．Kober反应(D)2. 羟肟酸铁反应(A)3. 坂⼝反应(B)

4. N—甲基葡萄糖胺反应(B)5. 在酸性溶液中⽔解(C)7：可以鉴别的药物是A. 链霉素B. 庆⼤霉素C. 两者均可D. 两者均不可1. ⽤Kober反应(D)2. ⽤坂⼝反应(A)3. ⽤麦芽酚反应(A)4. ⽤三氯化铁反应(D)5. ⽤茚三酮反应(C)

A. 茚三酮反应B. 麦芽酚反应C. 坂⼝反应D. FeC13反应E. 羟肟酸铁反应1．头孢唑林钠(E)2．⾦霉素(D)3．链霉素(ABC)4．庆⼤霉素(A)5．青霉素‰(AE)

8.四环素在酸性条件下的降解产物是(B)A. 差向四环素B. 脱⽔四环素C. 异四环素D. 去甲四环素E. 去甲氧四环素第⼗⼋章药物制剂分析1. 检查热原的制剂是（E）A.⽚剂B. 胶囊剂C. 软膏剂D.颗粒剂E. 注射剂

2. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定⽅法有⼲扰（A）A.⾮⽔溶液滴定法B. 旋光法C.碘量法D.亚钠滴定法E.汞量法

增加：A. 溶出度检查 B. 澄明度检查C. 粒度检查D. 微⽣物限度检查E. 抗氧剂的⼲扰1. 胶囊剂（A）2. 注射剂（B）

3. 颗粒剂（C）4. 软膏剂（D）

3. ⽚剂常规检查项⽬有(CD)

A均匀度B溶出度C重量差异D崩解时限 E.释放度4.对抗氧剂的测定⽅法⼲扰的排除⽅法有（ABD）A.加⼊掩蔽剂B.加酸分解C.加⼊还原剂D. 加⼊弱氧化剂E.加碱分解