维普资讯 http://www.cqvip.com ２００７年第６期 钱志奎，等：用于离心机分离重碱晶浆的稠厚器 一 １ 重碱晶浆的特性 １．１重碱结晶的形状… 分离重碱晶浆的稠厚器 钱志奎。 １１６０２３） （大连化工研究设计院，辽宁大连摘要：介绍了ＮａＨＣＯ３结晶在碳化母液中生长的结晶形状变化过程，不同粒径结晶在母液中的沉降 速度。分析了重碱晶浆稠厚器各区域的功能及结构。讨论了蜂窝管填料的澄清原理及澄清区、增 稠区的设计计算方法。在此基础上，进行了实例计算，并介绍了实际应用情况。 关键词：重碱晶浆分离；推料式离心机；稠厚器 中图分类号：ＴＱ１１４．１６１．４；ＴＱ０５１．８．４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—８３７０（２ｏｏ７）０６—０３—０５ 长方形。宽度＜３０ ｐ．ｍ的小结晶呈棒形或针形，或 者是它们的碎片。更小的结晶呈泥浆状，即所谓“浮 碱”。有时一些棒形结晶会叠合成晶簇，成为菊花 形。在碳化塔的晶核析出区，常有细小的“纺锤形” 晶核析出。在添加表面活性剂或者其他一些特殊场 合，往往出现１００～２００ ｐ．ｍ的球形结晶【 ．３ Ｊ。 １．２重碱晶浆的沉降速率 ＮａＨＣＯ 结晶在过饱和母液中的成长速度，三个 方向相差很大，成长最快方向的线成长速度是最小 方向的３．７５倍；又由于结晶形状的特殊，ＮａＨＣＯ 结 晶在成长过程中不同粒径的结晶呈现出不同的形 状，以致显微镜下见到的结晶形状有好多种。１００～ 将重碱晶浆抽滤干后，用无水酒精脱水，分散， 烘干，进行筛分；将不同粒径的每一组结晶分别放人 盛有１００ ｍＬ饱和母液的量筒中，测定沉降速率，其 结果见表１及图１。 １５０ ｐ．ｍ的结晶往往长宽相近，平面接近正方形，侧 面呈枣核形。晶体宽度３０～１００ ｐ．ｍ的结晶，平面呈 表１ 不同粒度的ＮａＨＣＯａ结晶在母液中的沉降速率 表１中的沉降时间不同于未经筛分的碳化取出 液的沉降时间，因为碳化取出液的沉降时间主要决 定于其中所含的细小结晶的多少和细晶的粒度，其 中所含的大结晶对沉降时间无多大影响。而结晶的 平均粒径主要决定于大结晶的多少和大结晶的粒 径。因此碳化取出液的沉降时间与平均粒径并无严 格的对应关系。碳化取出液的平均粒径为１００ ｐ．ｍ 时，按表１数据，对应的沉降时间约为７５ Ｓ，而实际 上往往达到１２０～１８０ Ｓ，甚至更长，主要决定于其中 所含细晶的多少。 本技术已由大连化工研究设计院申请发明专利，专利名称：一种分离重碱品浆的生产工艺及设备，专利号：２００４１００２９８８９２，专利授权期 ２００６年１１月２４日。 维普资讯 http://www.cqvip.com ｊｌ ｛ ／ ｜ ｆ— Ｉ ｊ Ｉ 。／ ． ｌ图ｌ ＮａＨＣＯ３结晶在母液中的沉降速率 测定所用的重碱结晶来源于结晶器制碱试验， 粒度分布范围较广。结晶粒度＜２００ ｍ时，结晶正 面多呈长方形或正方形，沉降速度随结晶粒度增大 而增大，接近直线关系。粒度大于２００ ｍ以后，晶 体的正面和侧面都长成两头缩小的近似于长方形的 柱状体，而且长度方向成长很快，因此沉降速度随着 结晶的长大增加得很快。这种情况在结晶器生产粒 状ＮａＨＣＯ 时常会出现。一旦进入这种状态，结晶 很容易在结晶器底部堆积，操作容易陷入混乱状态， 这也是“结晶器制碱”课题难以成功的原因之一。在 碳化塔中因结晶生长时间短，结晶粒度均在２００ ｔＬｍ 以下，不会出现这种加速沉降的现象。 ２稠厚器结构及各区域的功能 重碱晶浆稠厚器是离心机分离重碱晶浆不可缺 少的关键设备之一，没有性能良好的稠厚器，则离心 机能力得不到充分发挥，甚至无法连续稳定运转，或 者溢流液带晶太多，降低经济效益。 重碱结晶颗粒细小，形状特殊，粒度分布范围宽 广；而离心机分离重碱晶浆技术则要求稠厚晶浆的 浓度越高越好；离开稠厚器的溢流液则不允许带有 较多的悬浮细晶。这些条件给稠厚器的设计造成了 困难。为了满足以上要求，本技术采取了一些特殊 的措施，其结构参见图２。 重碱晶浆自碳化塔底部流出，先经过减压解析 罐，将压力降至常压，解析出过饱和的ＣＯ：，然后进 入稠厚器的中心筒。如有必要也可在进稠厚器前加 入表面活性剂使细晶絮凝，再进入稠厚器。 纯碱工业 ● 清液区 ／￣／／／／／／／／／； ＇／／／／／／／／／／／， 西 ７００ ．－ —一 澄清区 ｇ 卜 １ 。。 Ｖ、 — 增 ・ 强 、 区 ； 区 ｌ ０ ｆ 图２稠厚器结构示意图 中心筒下口以下的区域为稠厚器的增稠区，是 稠厚器的主要区域。其功能是：①使悬浆较均匀地 分散到增稠区的整个截面上；②使晶浆中的大部分 结晶稳定地沉降增稠，使底部视固液比达到７０％； ③对晶浆有足够贮存容积，作为上下工序的缓冲，保 证离心机能够连续稳定地运行。 锥底下部设有排料区，保证底部出料畅通。当 出料口固液比过高，出料管不甚通畅时，可利用底部 的母液进口管通入少量母液，以保证排料区保持畅 通。 中心筒外有一蜂窝填料区，以截留上升母液所 夹带的细小结晶，使溢流母液所夹带的细晶降到最 低限度。因此从中心筒下口以上到蜂窝填料上面的 区域为稠度器的澄清区。 澄清区以上为清液区。清液层必须有一定的高 度，使填料区中的液体保持一定的压头，以降低因各 蜂窝管的阻力降不同造成的流体分布不均匀性，使 蜂窝填料发挥较高的效率。 维普资讯 http://www.cqvip.com
２００７年第６期 钱志奎，等：用于离心机分离重碱晶浆的稠厚器 ｎ——斜板数； ３澄清区及清液区的设计 ３．１ 蜂窝管澄清的原理（ ・ ］ Ｕ ｎＢ ——所有斜板的水平投影面积之和； ｔｇａ ｎ尉——没有斜板时的澄清面积。 由（２）式可见，在斜板沉淀池中的清液上升速度 比自由沉降速度所增加的比率等于所增加的斜板水 蜂窝管澄清原理与斜板澄清原理相同，为简化 讨论，今以斜板为基础进行讨论。按照“浅层沉淀原 理”，悬浮液在两块斜板间的运动如图３所示。 图３悬浮液运动情况示意图 液体沿着平行于斜板的方向向右上方流动。其 中悬浮的固体颗粒一方面受液流的夹带向右上方运 动，同时又在液流中以自由沉降速度 。向下运动。 Ａ点的颗粒沉降距离最长，其运动路线为ＡＣ。为使 悬液中不允许被清液带走的固体颗粒全部沉降到下 一块斜板上，按图３所示的关系，可得以下关系式： ０ ＝ ｈ＝ ｄ ｔｇ ａ一赤 （ｄｔｇａ １） 式中：ｕ——清液表观上升速度，ｍ／ｈ； 。一悬液颗粒沉降速度，ｍ／ｈ； ａ一斜板的水平倾角； ｄ一蜂窝填料的斜管管径，ｍｍ。 （１）式还可以写成以下的形式： ｎＢ．旦 ｎ ＝１＋ 粤ｎＤ’ ａ （２） 式中：Ｂ——斜板的宽度； 平投影面积总和与沉淀池原有沉降面积的比率。由 此可见，浅层沉淀原理与增大澄清面积理论是一致 的。此外，增设蜂窝填料增大了流体流动的稳定性， 在澄清区内创造了良好的沉降条件，有利于拦截细 晶。 ３．２蜂窝填料的工艺参数 ３．２．１斜管管径：斜管管径相当于（１）式中ｄ，ｄ越 小，允许的清液上升速度越高，对细晶沉降越有利。 但ＮａＨＣ０３细小晶体的粒径、重度都大于一般悬浊 液澄清过程的沉淀物，可以选用较大的管径。而且 为了避免在沉积细晶顺斜管下滑时扰乱斜管中液体 的流动，宜选用大的管径，一般取ｄ＝５０ ｒｎｎｌ。 ３．２．２斜管的水平倾角：由（１）式可见，斜管的水平 倾角越小，允许的清液上升速度越高。但是小的水 平倾角，沉积在斜管上的细晶难以下滑，以致造成堵 塞，甚至压垮蜂窝填料，因此水平倾角ａ以大于６Ｏ。 为宜。 ３．２．３斜管填料的高度：斜管高度日越高，允许的 清液上升速度越高。但是在圆筒形的稠厚器中，装 蜂窝填料的空间受到稠厚器外壁与中心筒的， 许多靠器壁的蜂窝管，上端或下端被器壁堵死成为 盲管。斜管高度日越高，被堵的管子越多，使蜂窝 管的有效利用率降低。因此蜂窝管填料高度日以 ０．３～０．８ ｍ为宜，大直径稠厚器取大的日值，小直 径稠厚器取小值。 ３．３澄清区的直径 根据重碱结晶的筛分数据先确定允许溢流液带 走的悬浮颗粒最大粒径，并由图１查出沉降速率 。。根据所选定的蜂窝填料工艺参数，由（１）式算出 稠厚器的表观清液上升速度 ，再由稠厚器的生产 负荷即可计算出稠厚器的直径。 ３．４悬浮液的稳定分布区 悬浮液从中心筒出来，在进入蜂窝填料区之前 应有一个稳定分布区，使悬浮液稳定地均匀地进入 蜂窝填料区。此段高度应不小于中心筒直径。 ３．５蜂窝填料的安装 蜂窝填料下部安装箅子板，填料整齐置于箅子 维普资讯 http://www.cqvip.com
６ 板上。填料之间不允许有大的缝隙，上面必须有一 定数量的箅子或网压紧，以免在稠厚器带气时填料 被冲翻。填料块安装时应尽量减少盲管数量，提高 斜管有效利用率。斜管的倾斜方向应尽可能保持一 致，以保持流体流动方向一致，避免引起紊流。安装 时应避免有杂物堆积堵塞现象和斜管壁破损情况。 ３．６清液区的设计 蜂窝填料以上部分为清液区，其上沿有溢流堰， 以保证液体沿圆周均匀溢出。清液区须有一定高 度，以保证液体流速在整个填料区横截面上均匀稳 定，保证填料层拦截细晶的良好效果。 ４增稠区及晶浆排出区的设计 ４．１增稠区的设计 增稠区与澄清区实际上在同一筒体中，所以直 径相同。如果为了增强澄清区的功能，也可以扩大 澄清区直径ｌ４ Ｊ。 悬浆的沉降过程在浅层容器中只需要数分钟即 可获得足够浓度的晶浆。但在增稠区中晶浆的存量 少时，悬浆的沉降距离会很长，所需沉降时间也大大 增加。因此为了保证晶浆有足够的沉降和增稠时 间，同时维持连续生产，稠厚器底部必须有足够大的 稠厚晶浆贮存容积。此外，增稠区中应有半小时以 上的晶浆贮存容积，作为生产中上、下工序的缓冲。 锥底水平夹角一般为４５。 ６０。，使晶浆能较顺 利地排出。 ４．２增稠区的搅拌 为使稠厚器底部的晶浆不坐死，保证晶浆排放 顺畅，增稠区须有搅拌装置。转速不宜过快，避免干 扰增稠过程。采用框式搅拌时，以１ ２ ｒ／ｒａｉｎ为宜。 ４．３晶浆排出区的设置 稠厚器底部设置一个小直径的晶浆排出区，锥 底上有搅拌翅，并设有晶浆排出管和滤液返回管。 当排料不顺畅时，可从滤液返回管送入少量滤液，以 调整稠厚器底部的固液比，保持稠厚器底部及晶浆 排出管通畅。 ５ 应用实例 以６０ ｋｔ／ａ纯碱规模的离心机分离重碱晶浆装 置为例。 纯碱工业 ５．１稠厚器的设计 ５．１．１基础数据 年工作日３３０天，产量７．５７６ ｔ／ｈ，生产波幅２０ ％，考虑波幅后稠厚器处理能力为９．０９ ｔ／ｈ。碳化取 出晶浆当量１０ ｍ３／ｔ，取出液中晶浆视固液比２４％， 经稠厚器增稠后底流视固液比为８０％。 重碱结晶平均粒径１１２ ｍ，小于加 ｍ细晶占 ２．５％（重量），沉降时间９０ ｓ。 蜂窝管填料ｄ＝５０ １Ｙｌｌｎ，斜管ａ＝６０。。 ５．１．２澄清区 选用？５０ ＰＶＣ蜂窝填料，水平倾角６０。，填料垂 直高度６００ ｍｉｌｌ。 晶浆中＜４０ ｍ的细晶占２．５％，按照正态分 布，＜１５ ｍ的细晶约占结晶总重量的０．４％。今 以蜂窝管填料能截留的最小细晶粒径为１５肚ｍ计 算，由图１查得１５ ｍ细晶的沉降速率为ｕ０＝０．３ ｍｍ／ｓ。由（１）式计算在上述蜂窝填料中的清液上升 速度为： ｕ＝（・＋ ）×ｏ．３× －ｓ．５６ ｍ／ｈ 由于蜂窝填料在安装过程中存在许多盲管及流 体分布不均匀等诸多因素，取效率系数为０．５，则蜂 窝填料中的清液上升速度为４．２８ ｍ／ｈ，在此流速 下，能被液流带入澄清区的结晶粒径由图１查得为 ＜６４ ｍ。大于此尺寸的结晶将在增稠区中沉降。 因此在澄清区中截留的为１５—６４ ｍ的细晶，可见 蜂窝填料在本稠厚器中的作用是显著的。 通过澄清区的母液量为： ９．０９×ｌ０（１一 ）－６３．６３ ｍ３／ｈ 取中心筒面积为澄清区截面面积的２％，澄清 区直径Ｄ： ／。：√ ×１－０２ ３９５ ｍ 取澄清区直径为ｑ，４ ５００，中心筒直径 ００。 蜂窝填料高度６００ ｍｍ，澄清区总高度１３００ ｍｍ。 ５．１．３增稠区 稠厚晶浆流量： ９．０９×１０×（ ）＿２７．２７ ｍ３／ｈ 增稠区直径同澄清区。 锥底水平倾角５５。，排料区直径 ０，锥底高度 维普资讯 http://www.cqvip.com
２００７年第６期 钱志奎，等：用于离心机分离重碱晶浆的稠厚器 ７ 为２ ７８５ ｍｍ，锥底容积： 按照上述所计算的尺寸，核算稠厚晶浆的最少 Ｖ要＾（Ｒ２＋ｒ２＋Ｒｒ）：１７ ＩＩｌ３ 贮存时间。以平均粒径１ｔ２ ｍ计算，其沉降速度为 ２．１５ ｍｍ／／８。结晶在自然沉降的同时，整个晶浆层由 生产所需晶浆缓冲容积，以晶浆贮存４０ ｍｉｎ 于连续从锥底取出而不断下降，结晶颗粒的下降速 计： 度为两者之和。悬浆中的结晶由增稠区顶部沉降到 ２７．２７×４ ０＝１８．１８ ｍ３ 料面的时间与料面以下的晶浆全部被排出的时间相 暂设稠厚晶浆的最短贮存时间为１０ ｍｉｎ，贮存 等时，此料面即是排出晶浆的浓度保持８０％的平衡 时间不足，则底流固液比将低于８０％。因此欲保证 点。料面升高则排出晶浆固液比增高，料面下降则 取出固液比＞８０％，则稠厚器中的稠厚晶浆最小容 排出固液比下降。试算结果，要保持取出固液比为 积为： ８０％的料面离增稠区底部的高度为１．８ ｍ。此区域 的稠厚器晶浆容积为５．６４ ｍ３，贮存时间为１２ ｍｉｎ， ２７－２７× ＝４．８２ ｍ３ 与原设定的１０ ｍｉｎ、４．８２ ｍ３相差不大。因此上述计 稠厚器的稠厚晶浆总容积为： 算结果是可靠的。 １８．１８＋４．８２＝２３ Ｉｎ３ 其余尺寸见图２。 设直筒段稠厚晶浆高度为ｈ，则： ５．２实际运行情况Ｌ６ 詈×４．５ ｈ＝２３ ＨＲ６３０一Ｎ离心机分离重碱晶浆生产试验中， 应用了此种结构的稠厚器，其规格为 ３ ０００×４ ６４０， ｈ＝０．３７７ ｍ 上部直筒段高１ ９６０ ｒａｉｎ，蜂窝填料高度４００ ｍｍ。增 取晶浆分布段高度０．５ ｍ，则直筒段总高度为 稠区锥底水平倾角５５ｏ，框式搅拌，转速１．５ ｒ／ｍｉｎ， ０．８７７ ｍ，取ｈ＝１ ｍ。 电机功率４ ｋＷ。连续运转的生产数据见表２。 表２∞０００稠厚器连续运转情况 稠厚器运转情况良好，平均产量为６．１６９ ｔ／ｈ纯 ［２］卢作德，等．添加聚丙烯酸钠改善重碱结晶质量中间试 碱时，稠厚晶浆固液比一般均高于７０％。溢流液带 验报告［Ｒ］．１９７９ 晶用锥形量筒测量一般＜０．１％，当返回滤液桶晶 ［３］王全．碳酸化重碱结晶过程研究［Ｊ］．纯碱工业，１９９１， 浆时溢流带晶明显增高，但不超过０．５％。当进稠 （１）：９—１３ 厚器晶浆带气时，会破坏澄清区操作，使溢流带晶增 ［４］ 钱若颖，周晓敏．斜板式反应澄清罐的原理及设计计算 ［Ｊ］．纯碱工业，１９９９，（４）：２２～２５ 高，严重带气时，带晶量甚至超过１％。因此稠厚器 ［５］刘 宇，刘忠杰．蜂窝型斜管澄清的概述［Ｊ］．纯碱工 进料必须保证ＣＯ，解析完全。 业，１９９７，（６）：１６～２１ 参考文献 ［６］ 钱志奎，．应用多级推料式离心机分离重碱晶浆 ［Ｊ］．纯碱工业，２００７，（４）：３—１１ ［１］ 钱志奎．氨盐水碳酸化过程中母液组成的计算及 ＮａＨＣＯ３结晶［Ｊ］．纯碱工业，１９９６，（４）：３０—３６ 收稿日期ｉ２００７—０６—０７