多壁碳纳米管和石墨烯对天然橡胶力学性能影响的研究

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多壁碳纳米管和石墨烯对天然橡胶力学性能影响的研究

李丽霞，任金忠，赵晓雅

（衡水学院应用化学系，河北衡水　０５３０００）

摘要：以多壁碳纳米管和石墨烯为填料，利用机械共混法制备了多壁碳纳米管／天然橡胶和石墨烯／天然橡胶复合材料，对比了两种复合

材料的力学性能。研究发现：多壁碳纳米管可提高复合材料的硫化速率，石墨烯则起到抑制作用，两者均能够使复合材料的交联密度提高；与多壁碳纳米管对比，石墨烯对天然橡胶拉伸性能的提高作用更显著；多壁碳纳米管和石墨烯对天然橡胶的动态力学性能有一定影响，两者均可提高天然的储能模量、损耗模量及损耗因子，多壁碳纳米管由于其长管状结构更易形成填料网络，使复合体系在动态力作用下储能模量增加更多，摩擦生热更多。关键词：碳纳米管；石墨烯；天然橡胶；复合材料；力学性能中图分类号：ＴＱ３３０．７　　　　文献标识码：Ａ　　　　文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）２１－０００９－０２

ＳｔｕｄｙｏｎＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮａｔｕｒａｌＲｕｂｂｅｒ

ｂｙＭｕｌｔｉｗａｌｌＣａｒｂｏｎＮａｎｏｔｕｂｅｓａｎｄＧｒａｐｈｅｎｅ

ＬｉＬｉｘｉａ，ＲｅｎＪｉｎｚｈｏｎｇ，ＺｈａｏＸｉａｏｙａ

（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＨｅｎｇｓｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｎｇｓｈｕｉ　０５３０００，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｕｌｔｉｗａｌｌｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ／ｎａｔｕｒａｌｒｕｂｂｅｒａｎｄｇｒａｐｈｅｎ／ｎａｔｕｒａｌｒｕｂｂｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍｅｃｈａｎｉｃａｌ

ｂｌｅｎｄｉｎｇｕｓｉｎｇｍｕｌｔｉｗａｌｌｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓａｎｄｇｒａｐｈｅｎｅａｓｆｉｌｌｅｒｓ，ａｎｄｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｔｗｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｈｅｓｔｕｄｙｆｏｕｎｄｔｈａｔｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｔｈｅｖｕｌｃａｎｉｚａｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｗｈｉｌｅｇｒａｐｈｅｎｅｃａｎｉｎｈｉｂｉｔｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇｄｅｎｓｉｔｙｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｂｏｔｈｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｔｈｅｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇｄｅｎｓｉｔｙｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ．Ｂｏｔｈｏｆｔｈｅｍｃａｎｉｎｆｌｕｅｎｃｅｔｈｅｄｙｎａｍｉｃｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｔｕｒａｌｒｕｂｂｅｒｂｙｔｈｅｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇｄｅｎｓｉｔｙｏｆｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓａｎｄｇｒａｐｈｅｎｅ．Ｂｏｔｈｏｆｔｈｅｍｃａｎｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｎａｔｕｒａｌｅｎｅｒｇｙｓｔｏｒａｇｅｍｏｄｕｌｕｓ，ｌｏｓｓｍｏｄｕｌｕｓａｎｄｌｏｓｓｆａｃｔｏｒ．Ｍｕｌｔｉ－ｗａｌｌｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓｗｅｒｅｍｏｒｅｌｉｋｅｌｙｔｏｆｏｒｍｐａｃｋｉｎｇｎｅｔｗｏｒｋｓｄｕｅｔｏｔｈｅｉｒｌｏｎｇｔｕｂｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ，ｗｈｉｃｈｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｅｎｅｒｇｙｓｔｏｒａｇｅｍｏｄｕｌｕｓａｎｄｆｒｉｃｔｉｏｎｈｅａｔｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｕｎｄｅｒｔｈｅｄｙｎａｍｉｃｆｏｒｃｅｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｙｓｔｅｍ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ；ｇｒａｐｈｅｎｅ；ｎａｔｕｒａｌｒｕｂｂｅｒ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌ；ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　　天然橡胶（ＮＲ）因具有较高的弹性、良好的可塑性，优良的机械强度，滞后损失小，在多次变形时生热低等性能，其应用领域非常广泛，可制备各种橡胶制品，尤其是在汽车行业、防震设

［１］

备、国防装备等领域有重要应用。随着现代科学技术的不断发展，人们对天然橡胶的高性能应用提出了新的要求，因此积极探索天然橡胶高性能复合材料，对橡胶的工业化发展及应用具有重要的实际意义。碳素材料一直以来都是橡胶产品的增强填料，其中碳纳米管和石墨烯作为新型碳纳米材料，引起了国内外专家学者的广泛重视，与传统碳素材料比，具备更优异的性能，两者均可以作为增强填料添加在聚合物中，以制备性能更加优异的复合材料。碳纳米管具有独特的长管状结构，具

［２］

有超高的强度、极大的韧性及优异的导热性能。碳纳米管的弹性模量可达１０００～５０００ＭＰａ，强度是钢的１００倍，密度只有

／６；在９７３Ｋ以下空气中基本不发生变化，具有良好的物钢的１

［３］

理性能和化学性能。与碳纳米管相比，石墨烯表现出更加优

Ｐａ，导热率、导电性能都异的物理化学性能，杨氏模量高达１Ｔ

［４］

非常突出，因此对两种材料的研究一直以来都是如火如荼。据报道，将碳纳米管和石墨烯加入到天然橡胶中，能很好的提

５－７］

高天然橡胶的各项性能［，有望实现天然橡胶的高性能化，由于这种潜在的价值和广泛的应用前景，使得这一研究成为了当下的热点课题。

本研究选择碳纳米管和石墨烯作为天然橡胶的增强填料，考察了复合材料的硫化特性、力学性能、动态力学性能，分析比较了两种填料对天然橡胶力学性能的影响。

１　实验部分１．１　实验原料

多壁碳纳米管（ＭＷＣＮＴ）：内径５～１０ｎｍ，外径１０～３０ｎｍ，长１０～３０μｍ，羟基含量２．４８％，苏州碳丰科技有限公司；石墨

ＧＥ）：厚度３．４～７．０ｎｍ，片层直径１０～５０μｍ，苏州碳丰科烯（

技有限公司；天然橡胶（ＮＲ）：工业品，市售；氧化锌，ＡＲ，硬脂

ＡＲ，促进剂Ｎ－环己基－２－苯并噻唑次磺酸酰胺（ＣＺ），工酸，业品，硫磺，ＡＲ，均为市售。

１．２　实验仪器

橡胶开炼机：Ｘ（Ｓ）Ｋ－１６０，大连嘉尔新橡塑有限公司；无

ＣＪ－２０００Ｅ，江都市精诚测试仪器公司；平板硫化转子硫化仪：

仪：ＸＬＢ－Ｄ３５０×３５０×２，青岛华天鑫工贸有限公司；万能试验机：ＷＳＭ－２０ＫＮ，长春市智能仪器设备有限公司；邵氏橡胶硬度计：ＬＸ－Ａ，温州一鼎仪器制造有限公司；热机械分析仪ＤＭＡ８０００，美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司。

１．３　复合材料的制备

根据表１中配方，利用橡胶开炼机进行塑炼，将ＮＲ薄通４次后，依次加入氧化锌，硬脂酸、促进剂ＣＺ，每加入一种配合剂后都要捣胶三次。再加入填料多壁碳纳米管（石墨烯），对胶料

ｉｎ，进行翻炼，待胶料的颜色均匀一致后加入硫磺，再翻炼４ｍ

待胶料的颜色均匀一致，表面光滑即可下片，整个过程时间控制在１２ｍｉｎ左右。混炼之后，将胶料停放２４ｈ，测得其硫化特

４３℃×（ｔ２）ｍｉｎ。性，在平板硫化仪上进行硫化，条件是１９０＋

　　收稿日期：２０１９－０８－０３

基金项目：河北省科技计划自筹经费项目（１８２１１２３５）；衡水学院服务衡水地方社会经济特别支持计划（２０１８ＺＸ００３）作者简介：李丽霞（１９８４—），女，讲师，主要从事聚合物复合材料的研究。

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表１　实验配方

配方天然橡胶氧化锌硬脂酸硫磺促进剂ＣＺ多壁碳纳米管

石墨烯

质量／份１００５２２．５０．８

山　东　化　工

ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ　　　　　　　　　　　　２０１９年第４８卷

表３为复合材料的力学性能，由表中数据说明，随着

ＭＷＣＮＴ和ＧＥ用量的增加，复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度均呈现出先增大后减小的趋势，而复合材料的硬度不断提高。ＭＷＣＮＴ为３．５份时，复合材料的拉伸强度较纯ＮＲ提高了３．８４ＭＰａ，断裂伸长率增加了９３．２１％，撕裂强度增加了１７．２８ＭＰａ，ＧＥ含量为５份时，复合材料的拉伸强度较纯ＮＲ提

２．５９ＭＰａ，断裂伸长率增加了９５．３６％，撕裂强度增加了高了１７．４４ＭＰａ，说明两种填料均可有效提高ＮＲ的力学强度，从两者数据比较可知，石墨烯对ＮＲ的补强作用更显著。可以增强的

９］

ＷＣＮＴ在ＮＲ中可较好的分散［，与ＮＲ原因是含量较低的Ｍ

分子链紧密结合，形成网络结构，在受力过程中，可以有效传递

Ｒ的拉伸强度和撕裂强度。石墨烯具有较应力，从而可提高Ｎ

高的比表面积，以及更加优异的机械性能，能与ＮＲ基体形成较强的界面结合力，增加物理交联点和缠结点，提高橡胶交联密

［１０］

度，另外石墨烯更利于ＮＲ应力诱导结晶，从而可大幅提高ＮＲ的拉伸性能。

表３　复合材料的力学性能

编号０１２３４５６７８

拉伸强度／ＭＰａ断裂伸长率／％撕裂强度／ＭＰａ邵Ａ硬度

１６．１８１８．０４１８．６５２０．０２１９．３６２２．７３２８．７７２１．８８２１．４１

４８７．３５５１８．９６５４７．３３５８０．５６３８５．９８５２６．５７５８２．７１４４６．２０４１２．９４

２３．０３２６．７２３４．１４４０．３１３０．９５３０．０１３５．８１３０．４７３０．７１

５０５２５３５５６０５１５３５５６１

０、１．５、２．５、３．５、５０、１．５、２．５、３．５、５

１．４　复合材料的性能测试

采用ＣＪ－２０００Ｅ型无转子硫化仪进行硫化特性测试，温度

１４３℃，时间３０ｍｉｎ。按照ＧＢ／Ｔ５２８－２００９标准，采用ＷＳＭ－

－１

２０ＫＮ型万能试验机进行拉伸测试，拉伸速率５００ｍｍ·ｍｉｎ；

０采用邵氏橡胶Ａ型硬度计测试试样硬度。将试样条裁成２

ｍｍ×７ｍｍ×２ｍｍ的测试样条，采用ＤＭＡ８０００进行动态力学性能测试，条件为：单悬臂梁模式，频率为１０Ｈｚ，振幅０．２ｍｍ，温度范围－１００到５０℃，升温速率５℃／ｍｉｎ。

２　结果与讨论２．１　硫化特性

表２是复合材料的硫化特性数值，从表中数据中可以发现：添加ＭＷＣＮＴ和ＧＥ之后，复合材料的焦烧时间（ｔ）和正硫１０

ｔ）呈现相反的趋势，随ＭＷＣＮＴ含量的增加而降低，化时间（９０

随ＧＥ含量的增加而升高，说明碳纳米管的加入可以提高ＮＲ的硫化速率，其原因可能是ＭＷＣＮＴ优良的导热性能，在硫化过

８］

程中提高了热量的传递，从而使硫化速率加快［。而ＧＥ的添加对复合材料的硫化起到了抑制作用，ＮＲ的加工安全性降低。复合材料的转矩之差ΔＭ随两种填料的加入均呈增加的趋势，说明两者均能够使复合材料的交联密度提高。

表２　复合材料的硫化特性

编号０１２３４５６７８

ＭＬ／ＭＨ／

（ｄＮ·ｍ）（ｄＮ·ｍ）０．０９０．１２０．０９０．１００．１００．０９０．１２０．１３０．１５

２．０２２．１８２．２３２．２７２．２８２．０１２．２９２．３９２．５７

ｔｍｉｎ１０／９．２５９．２５８．４０７．５０７．１３９．１０１０．１３９．８８９．７７

ｔｍｉｎ９０／１７．３７１６．８０１６．４７１５．７５１５．４２１７：５０１９．０５１９．２５１９．９２

Ｍ／Δ

（ｄＮ·ｍ）１．９３２．０７２．１５２．１６２．１８１．９２２．１７２．２６２．４２

２．３　动态力学性能

ＭＷＣＮＴ和ＧＥ对ＮＲ动态力学性能的影响如图１所示，ａ

为储能模量（Ｅ）随温度的变化曲线，ＮＲ中添加ＭＷＣＮＴ和ＧＥ后，Ｅ有较大幅度的提高，在低温区，ＭＷＣＮＴ／ＮＲ的Ｅ高于ＧＥ／ＮＲ，ＭＷＣＮＴ由于其长管状结构，管与管之间更容易搭接在一

８］

起，在ＮＲ基体中容易形成填料网络结构［，提高了ＮＲ的交联密度。由于橡胶现实中经常在动态条件下使用，对其热量损耗应引起足够的重视，将ＭＷＣＮＴ和ＧＥ添加到ＮＲ中，图ｂ对比了两者对ＮＲ损耗模量的影响，如图所示，添加ＭＷＣＮＴ和ＧＥ后，都引起了ＮＲ热量损耗的增加，ＭＷＣＮＴ／ＮＲ复合材料的生热要高于ＧＥ／ＮＲ复合材料，从复合材料损耗因子随温度变化图ｃ中也可以得此结论。这主要是因为ＭＷＣＮＴ在ＮＲ中形成了更多的网络结构，引起ＮＲ交联密度的增加，在受到动态作用力时，分子链间摩擦作用增强，造成热量的累积，引起内耗的滞后，热量损失增加。

２．２　力学性能

（ａ）储能模量；（ｂ）损耗模量；（ｃ）损耗因子

图１　复合材料的动态力学性能随温度的变化曲线

（下转第１４页）

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山　东　化　工

ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ　　　　　　　　　　　　２０１９年第４８卷

１．６４％；加入１０％ＣＭＣ首次放电容量为３２３．８次放电容量的７

，第２０次放电容量为３１４．３ｍＡｈ／ｇ，为首次放电容量的ｍＡｈ／ｇ９７．０６％，循环性能优异。从电池的充放电性能上看，加２．５％

循环性能一般；加５％ＣＭＣ的放电容量ＣＭＣ充放电容量最高，

处于中间，但循环性能最差；加入１０％ＣＭＣ的充放电容量最低，但循环性能优异。

　　图３为所得产物模拟电池的首次充放电曲线，（ａ）（ｂ）（ｃ）

．５％，５％，１０％ＣＭＣ产物的充放电曲线。由曲为分别为加入２

线图可以看到，加２．５％ＣＭＣ的曲线图底部相对比较平稳；加５％ＣＭＣ的曲线图底部波动比２．５％波动稍微偏大；加１０％ＣＭＣ的曲线图底部波动较大。底部的波动体现了材料在充放电过程中，充放锂离子对材料的电学性能影响。由图可知，加

ＭＣ的比例越大电池的电化学性能曲线图波动越大，其材入Ｃ

料的在充放电过程中体现出来的电化学性能越不稳定。由此，可以看出，从电池的电化学稳定性能看，加入２．５％ＣＭＣ能较优。

表３　２．５％ＣＭＣ样品的充放电性能

循环次数

１２０

充电比容量／（ｍＡｈ／ｇ）放电比容量／（ｍＡｈ／ｇ）

５９０．１６４７．６

８５０．３６９０．８

３　结论

本文采用光伏行业线切割硅废料为硅基原材料，采用羧甲

ＣＭＣ）作为碳源，以球磨和烧结等易于工业化的生产基纤维素（

工艺为主要制备方法，通过对不同比例ＣＭＣ添加量的对比研究，得到２．５％％ＣＭＣ添加量为放电容量和循环性能为较优的组合。材料首次放电容量达到了８５０．３ｍＡｈ／ｇ，２０次放电容量

１．２４％，制备得到一种电化学性能还保持到首次放电容量的８

优异的碳包覆硅基材料。为废硅粉的重新开发利用，提供了一条崭新的技术路径。

表４　５％ＣＭＣ样品的充放电性能

循环次数

１２０

充电比容量／（ｍＡｈ／ｇ）放电比容量／（ｍＡｈ／ｇ）

４９５．７５０４

７３９５２９．４

参考文献

［１］ＢｏｕｋａｍｐＢＡ，ＬｅｓｈＧＣ，ＨｕｇｇｉｎｓＲＡ．Ａｌｌ－ｓｏｌｉｄｌｉｔｈｉｕｍ

ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓｗｉｔｈｍｉｘｅｄ－ｃｏｎｄｕｃｔｏｒｍａｔｒｉｘ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＳｏｃｉｅｔｙ，１９８１，１２８（４）：７２５－７２９．［２］ＭｅｇａｈｅｄＳ．Ｌｉｔｈｉｕｍ－ｉｏｎｒｅｃｈａｒｇｅａｂｌｅｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ

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ＯＬ］．［２０１８－０１－２４］．ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｇｏｖ．ｃｎ／ｓｈｕｊｕ／２０１８－０１／２４／ｃｏｎｔｅｎｔ＿５２５９９９０．ｈｔｍ．（本文文献格式：刘　进．硅碳负极材料的合成研究［Ｊ］．山东化工，２０１９，４８（２１）：１１－１４．）

表５　１０％ＣＭＣ样品的充放电性能

循环次数

１２０

充电比容量／（ｍＡｈ／ｇ）放电比容量／（ｍＡｈ／ｇ）

３０８．６３０４．７

３２３．８３１４．３

　　表３～５分别为加入２．５％，５％，１０％ＣＭＣ后材料模拟电池

充电容量和放电容量，由表可知，加入２．５％ＣＭＣ材料首次放电容量为８５０．３ｍＡｈ／ｇ，第２０次放电容量还保持到６９０．８ｍＡｈ／ｇ，为首次放电容量的８１．２４％，循环性能较好；加入５％ＣＭＣ首次放电容量达到７３９ｍＡｈ／ｇ，第２０次放电容量５２９．４ｍＡｈ／ｇ，为首（上接第１０页）

檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲３　结论

（１）添加ＭＷＣＮＴ和ＧＥ之后，复合材料的焦烧时间（ｔ）和１０

正硫化时间（ｔ）呈现相反的趋势，碳纳米管的加入可以提高９０ＮＲ的硫化速率，而ＧＥ的添加对复合材料的硫化起到了抑制作用。

（２）ＭＷＣＮＴ和ＧＥ含量分别为３．５份和５份时，复合材料的力学性能达到最佳，而通过对比可知，添加石墨烯对ＮＲ的补强作用更显著。

３）ＭＷＣＮＴ和ＧＥ对ＮＲ的动态力学性能有一定影响，可（提高ＮＲ的储能模量、损耗模量及损耗因子，ＭＷＣＮＴ由于其长管状结构更易形成填料网络，使复合体系动态力作用下储能模量增加更多，摩擦生热更多。

［４］冯洪福，李　蒙，邰　烨，等．石墨烯／天然橡胶母胶对ＮＲ

性能的影响［Ｊ］．特种橡胶制品，２０１８，３９（６）：１９－２２，５３．［５］许　红．大长径比碳纳米管补强天然橡胶纳米复合材料的

Ｊ］．橡胶参考资料，２０１７，４７（２）：制备、微观结构和电导率［

３０－３３．［６］何　燕，郭　昌，徐　瑾，等．淤浆共混法制备碳纳米管／天

然橡胶复合材料及其性能的研究［Ｊ］．橡胶工业，２０１９，６６（２）：１０１－１０５．［７］徒单静．由原位环氧化制备的环氧化天然橡胶／多壁碳纳米

Ｊ］．橡胶参考资管复合材料的力学性能、热性能和耐油性［

料，２０１８，４８（５）：１９－２７．［８］秘　彤，卢咏来，路树萍，等．碳纳米管／天然橡胶复合材料

的性能研究［Ｊ］．橡胶工业，２０１５，６２（３）：１３３－１３８．［９］隋　刚，梁　吉，朱跃峰，等．碳纳米管／天然橡胶复合材料

的实验研究－碳纳米管用量对复合材料性能的影响［Ｊ］．高分子材料科学与工程，２００５（３）：１５６－１５９．［１０］补　强，何方方，夏和生．石墨烯／橡胶纳米复合材料研究

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Ｊ］．山东化工，２０１９，４８烯对天然橡胶力学性能影响的研究［

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－３１３９．

檪檪殏檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪殏

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