火试金富集-火焰原子吸收光谱法测定复杂矿样中的微量金

第２９卷第６期　２０１３年ｌ２月　ＨＵＮＡＮ　Ｎ０ＮＦＥＲＲＯＵＳ　ＭＥＴＡＬＳ　湖南有色金属　６５　・分析・　火试金富集一火焰原子吸收光谱法测定　复杂矿样中的微量金　杨德利，李兵　（湖南有色金属研究院，湖南长沙４１０１００）　摘要：复杂矿样经火试金法富集后，贵金属合粒用ＨＮＯ　、ＨＣ１溶解，再用火焰原子吸收光谱法测　定金量。该方法干扰少、稳定性好、精密度高，加标回收率为９７．８％～１００．５％。　关键词：火试金法；火焰原子吸收光谱法；复杂矿样；金　中图分类号：０６５７．３１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００３—５５４０（２０１３）０６—００６５—０２　复杂矿样中的微量金（Ａｕ含量≤１．０　ｇ／ｔ）的测　度，混匀。此溶液１　ｍＬ含１　ｍｇ金。　定，单独使用火试金法或原子吸收光谱法都无法得　９．金标准溶液：移取金标准贮存溶液５．００　ｍＬ　到满意的检测结果。试验利用经典的火试金法富集　于１００　ｍＬ容量瓶中，加入６　ｍＬ王水（１＋１），用水稀　试样中的贵金属（金、银、铂、钯等），使贵金属和铅一　释至刻度，混匀。此溶液１　ｍＬ含５０　ｇ金。　起被还原成贵金属合粒，经酸溶解后，再利用原子吸　１．２仪器工作条件　收法测定金量。实验证明：经火试金富集后，共存元　仪器工作条件见表１。　素分离较完全，基体效应较小，准确度好、精密度高。　表１仪器工作条件　金量测定范围：０．１０～１．０　ｇ／ｔ之间。　；害　波长灯电流光谱通燃烧器　乙炔流量　空气流量　１试验部分　／ｎｍ　／ｍＡ　带／ｎｍ高度／ｍｍ／Ｌ．ｍｉｎ－１　／Ｌ．　ｎ　Ｉ１　Ａｕ　２４２．８　４　０．２　４　１．Ｏ　５．Ｏ　１．１仪器与试剂　１．３试验方法　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯　试样与适量的溶剂混合均匀于试金炉内熔融，　的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。　以铅捕集金、银、铂、钯等贵金属进入铅扣，铅扣经灰　１．ＴＡＳ一９９０原子吸收分光光度计（北京普析通　吹后成为贵金属合粒，合粒用ＨＮＯ　、ＨＣＩ溶解后，溶　用生产）；金空心阴极灯（北京有色金属研究总院生　液用原子吸收光谱法在波长２４２．８　ｎｍ处测定金量。　产）。　２．火焰类型：空气一乙炔。　２结果与讨论　３．天平：感量０．１　ｍｇ。　２．１熔剂配料的选择…　４．试金炉：最高加热温度不低于１　３５０　ｏＣ。　５．耐火坩埚及灰皿。　根据试样的组成成分及其氧化还原能力，经过　６．无水碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂、淀粉、　做渣型及流动性、铅扣的重量等试验，确定配料方　案：试样４０　ｇ、碳酸钠６Ｏ　ｇ、氧化铅１００　ｇ－，二氧化硅５　氯化钠、铸铁模。　ｇ、硼砂１０　ｇ、淀粉５．５　ｇ、氯化钠少许。　７．盐酸、（１＋１）、王水：现配现用。　２．２火试金富集　８．金标准贮存溶液：称取０．１００　０　ｇ高纯金溶解　按照配料方案称取熔剂和试样放人耐火坩埚　于数毫升王水中，水浴蒸干后，加１　ｍＬ　ＨＥ１，蒸干，用　盐酸和水溶解，再用水定容至１００　ｍＬ，用水稀释至刻　中，置入已升温到９００　ｏＣ的试金炉中，在４０　ｍｉｎ内升　温至１　１００℃，保温１５　ｍｉｎ。取出坩埚，熔融物料倒　作者简介：杨德利（１９７５一），男，高级工程师，主要从事有色金属分析　入已预热的铸铁模中，冷却后取出铅扣。将铅扣放　测试工作。　入已预热３０　ｍｉｎ的灰肛中，在８８０　ｑＣ进行灰吹，灰吹　湖南有色金属　完毕后取出合粒，锤成薄片放人１００　ｍＬ烧杯中。　２．３溶解试验　表２准确度实验结果　第２９卷　向烧杯中加入６　ｍＬ（１＋１），低温加热溶　解，反应停止后再加入１０　ｍＬ盐酸，蒸发至近干，取　下冷至室温后加入２．５　ｍＬ王水（１＋１），再用少量水　吹洗杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，将溶液移入２５　ｍＩ　容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。　２．４测定介质　从表２可以看出，该方法准确度好，满足分析的　需求。　３．４精密度实验　试验考察了、盐酸、王水三种介质对测定结　果的影响，试验证明以５％的王水介质为好。　用该试验方法对复杂矿样１　、２　的金量进行分　３样品分析　随同试样做空白试验。　３．１分析方法　析，平行测定５次，结果列于表３。　表３精密度试验结果　试样按火试金富集（２．２）和溶解试验（２．３）操　作后，按照仪器工作条件和测定程序进行标准系列　和试样的测定。　３．２标准曲线的绘制　准确移取金标准溶液／ｍＬ：０、０．５０、１．Ｏ０、２．Ｏ０、　３．Ｏ０、４．Ｏ０金标准溶液于一组ｌＯ０　ｍＬ容量瓶中，分　别加入５　ｍＬ王水，用水稀释至刻度，摇匀。该标准　溶液对应金的浓度／　ｇ・ｍＬ～：０、０．２５、０．５０、１．Ｏ０、　１．５０、２．Ｏ０。在与试样溶液相同的测定条件下测量　系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”　浓度溶液的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵　坐标，绘制工作曲线。　３．３准确度试验　表３中的结果表明，该方法的重现性好，数据　可靠。　４结论　火试金富集一火焰原子吸收光谱法可用于复杂　矿样中微量金的分析，该方法干扰少、准确度好、精　密度高。　参考文献：　［１］ＹＳ／Ｔ　５３．１—２０１０，中华人民共和国有色金属行业标准：铜、铅、　称取４０　ｇ试样于配好料的试金坩埚中，分别加　入不同量的金标准溶液，在电炉上低温烘干，按分析　方法测定，结果列于表２。　锌原矿和尾矿化学分析方法［ｓ］．　收稿日期：２０１３—１１—０８　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｔｒａｃｅ　Ｇｏｌｄ　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　Ｃｏｍｐｌｅｘ　Ｏｒｅ　Ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　Ｆｌａｍｅ　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｗｉｔｈ　Ｆｉｒｅ　Ａｓｓａｙ　Ｐｒｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ＹＡＮＧ　Ｄｅ—ｌｉ，ＬＩ　Ｂｉｎｇ　（Ｈｕｎａｎ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ，Ｃｈａｎｇｓｈａ　４１０１００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｃｏｍｐｌｅｘ　ｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｅｎｒｉｃｈｅｄ　ｂｙ　ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｎ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ａｌｌｏｙ　ｐａｒｔｉｃｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｗｉｔｈ　ＨＮＯ３　ａｎｄ　ＨＣ１　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄ　ｔｒａｃｅ　ｇｏｌｄ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ＦＡＡＳ．Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｏｆ　ｌｅｓｓ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，　ｇｏｏｄ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ．ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｉｓ　９７．８％～１００．５％．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｆｉｒｅ　ａｓｓａｙｉｎｇ；ＦＡＡＳ；ｃｏｍｐｌｅｘ　ｏｒｅ　ｓａｍｐｌｅｓ；Ａｕ