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５９８墨囝（Ｍｅｄｉｃａｌ Ｊｏｕｍａｌ ｏｆｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｅｏｐｌｅ’ｓ ｈｎｎｅｄ Ｐｏｌｉｃｅ Ｆｏｒｃｅｓ）Ｖｏ１．１９ Ｎｏ．０７ ２００８－０７出版 ｔｒｉｃ ｅｍｐｔｙｉ￣ａｆｔｅｒ ｐｙｌｏｒｕｓ—ｐｅｒｓ ｎｇ ｐａｎｃｒｅａｔｉｅｏ— ｅｍｐｔｙｉｎｇ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ｐｙｌｏｒｕｓ—ｐｒｅｓｅｒｖｉｎｇ ｐａｎｃｒｅａｆｉｃｄｕｏ—ｄｅｎｔｏｍｙ．Ｈｅｐａｔｏｇａｓｔｒｏｅｎｔｅｍｌｏｇｙ，２Ｏ０２，４９：５８５ ｄｕｏｄｅｎｅｃｔｏｍｙ？Ａｎｎ ｓＩｌｒｇ Ｏｎｃｏｌ，２００５，１２：２２２ ［５］Ｐ６ｅｃ￣ｇｅｒ Ｈ，Ｍａｋｏ￣ｅｃ Ｆ，Ｓｃ￣ｅｋ Ｗ ｅｔ ｎｚ．Ｄｅ￣ｅＡ ｅｍｐ￣ｇ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ ａｆｔｅｒ ｐｙｌｏｒｕｓ—ｐｒｅｓｅｒｖｉｎｇ ｐａｎｃｒｅａｔｏｄｕｏ一 ［７］谭毓铨，王贵民．论胆肠吻合术．中国普通外科杂志， ３）Ｏ５，１４（８）：５６４ ｄｅｎｅｅｔｏｍｙ ｉｓ ｓｔｒ０ｎｇｌｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｏｔｈｅｒ ｐｏｓｔｏｐｅｒａｔｉｖｅ￣ｍｐｌｉｃａ一 ｔｉｏｍ．ＪＧａｓｔｒｏｉｎｔｅｓｔ ，２００３，７：７５８ ［８］梁力建，李绍强．胆石症胆肠吻合的重建．中国实用外 科杂志，２ＯＯ４，２４（９）：５３６ ［６］ＤｏｎｇＫ，ＡｌｅｘａｎｄｅｒＡ．Ｉｓ ｐｙ］ｏｒｕｓｐａｓｍ ａ ｃａｕｓｅ ｏｆ ｄｅｌａｙｅｄ ｇａｓ一 （２００７—１０—１６收稿，责任编辑尤伟杰） 气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑的含量 王凤林 张辉 （ 总医院药剂科，北京ＩｌＸＩＢ９； 深圳三九医药股份有限公司研究开发部，深圳５１８０２９） 采用色谱柱：石英 【摘要】 目的采用气相色谱法对复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两成分进行含量测定。方法毛细管柱（０．５３ ｍｍ×３０ ｍ，１．０ ｔａｎ）；柱温：程序升温；载气：氮气；流速：５ ｍｌ／ｍｉｎ进行测定。结果樟脑、薄荷脑分别在各自浓 度范围内有良好的线性关系。结论气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑含量快速、简便、准确。 【关键词】樟脑薄荷脑 气相色谱法 【中国图书分类号】Ｒ９６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｍｐｈｏｒ ａｎｄ ｍｅｎｔｈｏｌ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｄｅｘａｍｅｔｈａｓｏｎｅ ａｃｅｔａｔｅ ｃｒｅａｍ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＷＡＮＧ Ｆｅｎｇｌｉｎ，ＺＨＡＮＧ Ｈｕｉ．Ｔｈｅ Ｇｅｎｅｒａｌ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｐｅｏｐｌｅ’Ｓ Ａｍｌｅｄ Ｐｏｈｃｅ Ｆｏｒｃｅｓ，Ｂｅｉｊ￣１０００３９，Ｃｈｉｎａ 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｏｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｃａｍｐｈｏｒ ａｎｄ ｍｅｎｔｈｏｌ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｄｅｘａｍｅｔｈａｓｏｎｅ ａｃｅｔａｔｅ Ｃｌ￣ａｌｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ａ ｑｕａｒｔｚ ｃ８脚ｅｏｌｕｍｎ（Ｏ．５３ ｍｍ￣３０ ｍ，１．０ ）ｗａｓ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈ ｐｒｏｇｒａｉｎｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｎｉｔｏｒｇｅｎ ａｓ ｃａｒｒｉｅｒ ｇａｓ．Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ ５ ｍｌ／ｍｉｎ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｉｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．Ｏｍｄｕｓｉｍｉｓ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａ ｒａｐｉｄ， ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ａｅｃｕｍｌｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｃａｍｐｈｏｒ ａｎｄ ｍｅｎｔｈｏｌ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｄｅｘａｍｅｔｈａｓｏｎｅ ａｃｅｔａｔｅ ｃＨ舢、 【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】Ｃａｍｐｈｏｒ Ｍｅｎｔｈｏｌ Ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ 复方地塞米松乳膏是由樟脑、薄荷脑和醋酸地 塞米松等加适量辅料混匀制成的乳膏剂，适用于神 经性皮炎、接触性皮炎、脂溢性皮炎及慢性湿疹Ｌｌ Ｊ。 为了更好地控制产品质量，提高其质量标准，我们用 器：氢火焰离子检测器；柱温：程序升温：起始温度 ８０℃，保持２ ｍｉｎ，以３０ｏＣ／ＩＩｌｉｎ的升温速率升至温度为 １４０￣Ｃ，以１０ｏＣ／ ｎ的升温速率升至温度为１８０￣Ｃ，保 持１ ｍｉｎ；进样口温度２３０￣Ｃ；检测器温度：２４０￣Ｃ；载 气：氮气；流速：５ ｍｌ／ｍｉｎ；进样量：１ ；不分流；理论塔 气相色谱法对其中的樟脑、薄荷脑等成分进行含量 测定，取得了满意的效果。 １材料和方法 板数以萘色谱峰计算应不低于１５０ ０００；分离度不小 于１．５，供试品（图１），樟脑对照品（图２），薄荷脑对照 品（图３），内标萘（图４），樟脑和薄荷脑阴性（图５）。 １．１试剂和仪器Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０气相色谱仪；复方地 塞米松乳膏（白云山药业）；樟脑对照品由中国药品 和生物制品检定所提供（批号ｃｒ７４７—２００５０６）；薄荷 脑对照品由中国药品和生物制品检定所提供（批号 ０７２８—２００５０５）；所用试剂均为分析纯。 １．２方法 ｌ 童 图１ 供试品色谱特征 １．２．１ 色谱条件色谱柱：弹性石英毛细管柱（柱长 ３０ｍ，内径０．５３ⅡⅡｎ，膜厚度１．０ ｐａｎ）ＨＰ—ＦＦＡＰ；检测 作者筒介：王风林，男，１９７４年出生。本科学历，主管药师。主要从 事临床药学的研究。 维普资讯 http://www.cqvip.com
圈【 ｃａｌｊ ０ｆⅡ１ｅ ｃｌＩｉＩｌｅｓｅ ，ｓ Ｐｏｌｌｃｅ№ｌ ｖ０１．１９ Ｎ０．０７ ２ｏｏｓ￣ｏ７出版 ＩＩｌｌ，置５０ ＩＩｌｌ量瓶中，加石油醚（６ｏ～９０ ）溶解并稀 童 啪眦 释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，此为供试品溶 液。分别吸取供试品溶液和对照品溶液１ 注入气 相色谱仪，按内标法计算峰面积。 １．２．３标准曲线的制备精密称取樟脑对照品、薄 一 荷脑对照品各适量，加无水乙醇溶解并制成浓度为 ● ● 』 樟脑、薄荷脑各０．６ ｍｇ／ｍｌ的对照品溶液。精密称 上 一 ． 一 。Ｉ ｍ 图２樟脑对照品色谱特征 图３薄荷脑对照品色谱特征 Ｉ ０ ＼ ； — ｔ＂－ ｌ ｌ— 图４内标萘色谱特征 一ｉ｛ …一一一 暑嚣 ｌ ＼ ｛ｌ 图５樟脑和薄荷脑阴性色谱特征 １．２．２测定方法 精密称定复方地塞米松乳膏 ３．０ ｇ，置５ｏ ＩＩｌｌ容量瓶中，精密加入内标溶液２５ ＩＩｌｌ， 加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取５ 取萘２０ 一 — Ｈｌｇ置５ｏ ＩＩｌｌ容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀 释至刻度，摇匀，作为萘溶液。分别精密量取上述对 照品溶液２、３、４、５、６、７、８ ＩＩｌｌ置于５０ ＩＩｌ容量瓶中，各 精密加入萘溶液５ ＩＩｌｌ，用石油醚（６０～９０ ）稀释至 刻度，摇匀。按１．２．１中色谱条件进样，每次进样１ ，分别以樟脑、薄荷脑对照品浓度（ｍｇ／ｎａ）对樟脑、 薄荷脑对照品峰面积与内标萘峰面积比值（Ａｉ／Ａｓ） 进行线性回归。 １．２．４重复性试验取同一样品溶液，按１．２．１中 色谱条件下方法进行测定，连续进样６次，计算ＲＳＤ。 １．２．５重现性试验取同一批号乳膏样品６份，按 １．２．１中色谱条件下方法进行测定，计算ＲＳＤ。 １．２．６回收率试验取不含樟脑、薄荷脑的乳膏 １０ ｇ，分别加入樟脑和薄荷脑原料药各８０、１００、１２０ 嘴，各３份。按１．２．１中色谱条件下方法进行测定， 计算回收率。 １．２．７样品含量测定取３批样品，按１．２．２测定 方法项下方法进行检测。 ２结 果 ２．１樟脑、薄荷脑的线性方程樟脑在２５．６８～ １０２．７２ ｗ／ｎａ有良好线性关系，线性回归方程为 Ａｉ／Ａｓ＝０．０ １９４×Ｃ＋０．０ １４７，相关系数ｒ＝ ０．９ ９９４；薄荷脑在２５．９２～１０３．６８ ｇ／ｍｌ有良好线性 关系，线性回归方程为 ／ ＝０．０ １９６×Ｃ＋ ０．０ ２４３，相关系数ｒ＝０．９ ９９４（表１、２）。 表１ 樟脑进样浓度与峰面积比值 进样量（ｃ，ｖｇ／ｎａ） 峰面积比值（￣／Ａｓ） ０．５ｏ３８４８ Ｏ．７５７ｏ７ １．Ｏ１ｏ３３ １．２６３１３４ １．５３１４５３ １．７５Ｓ７９９ １．９８５４３９ 维普资讯 http://www.cqvip.com
■圈（Ｍｅｄｉｃａｌ Ｊ０ｕ丌ｌａｌ ０ｆｔｈｅｍ Ｐ ｅ，ｓ ＡｌＴＩｌｅｄ蹦ｃｅ№）ｖ０ｌ。１９№．０７ ２００８—０７出版 ３讨 论 表２薄荷脑进样浓度与峰面积比值 进样量（Ｃ，ｔ，ｇ／￣） ２５．９２ ３８．８８ 峰面积比值（Ａｔ／Ａ￣） ０．５２９３９１ ０．７８１３１７ ３。１ 内标的选择曾选用联苯、水杨酸甲酯作为内 标物质＿２＇３ｊ，由于与样品峰重叠，而只有萘的峰不和 样品峰重叠，故选择萘为内标物质。 ３。２理论塔板数的选择按本方法的色谱条件 ５１．８４ ６４．８ ７７．７６ １．０Ｂ４９８ １．２８８５５６ １．５７２２５２ ９０．７２ １０３．６８ １．８Ｏ４８５４ ２． 测定，樟脑与薄荷脑的分离度在２以上，樟脑、薄 荷脑的理论塔板数均在２１ ０００以上，内标物质萘 的理论塔板数均在２０ ０００以上，分离效果良好。 ２．２重复性试验结果２．３重现性试验结果２。４回收率试验结果碰；Ｉ）％０．８１％。 樟脑ＲＳＤ％为０．６３％，薄 樟脑含量为９８．６％，ＲＳＤ％ 樟脑的平均回收率９８．７％， 为保证本方法的可靠、准确，建议本方法对色谱柱 的要求以萘的理论塔板数应不低于１５ ０００，分离度 不小于１．５。 荷脑ＲＳＤ％为０．５８％，结果表明方法的重复性良好。 为２．０％；薄荷脑含量为９６．５％，ＲＳＤ％０．５８％。 ＲＳＤ％为０．７７％；薄荷脑平均回收率为９８．９％， 参考文献 ［１］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典（二部）．北京： 年鉴出版社，２００５．４２６ ［２］洪炳亮，郑怡．气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中 ２．５样品含量检测结果批号２００７０６０１１樟脑含 樟脑、薄荷脑的含量．海峡药学，２００５，１７（４）：７９ 量９３．４％，薄荷脑含量９５．０％；批号２００７０６０１２樟脑 含量９２．６％，薄荷脑含量９４．２％；批号２００７０６０１３樟 脑含量９５．４％，薄荷脑含量９３．２％。 ［３］陈蔚东．气相色谱法测定玉树油中薄荷脑、桉油精、樟 脑的含量．中国药事，２００４，１８（２）：１１８ （２００８—０１—１５收稿，责任编辑张柏林） 超声引导下无水乙醇硬化治疗卵巢巧克力囊肿效果分析 李彤 王伟 李覃 张亚妹 （ 总队医院特检科，鸟鲁木齐８３００００； 昌 吉市人民医院特检科，昌吉８３１１００； 医学院附属医院泌尿外科，天津３００１６２； 医学院免疫学教研 室，天津３００１６２； 总队医院妇产科，乌鲁木齐８３００００） 【摘要】 目的探讨介入性超声治疗卵巢巧克力囊肿的价值。方法超声引导下，采用１８号细针手动穿刺，对６３例 超声诊断为卵巢巧克力囊肿患者进行无水乙醇硬化治疗。结果治疗具有重要的临床应用价值。 治愈率８２．５３％（５２／６３），缩小８例，无效１例，穿刺未抽出囊 介入性超声对卵巢巧克力囊肿的 液２例，总有效率达９５．２３％（６０／６３）；治疗效果与囊肿大小有关；无严重并发症发生。结论【关键词】 卵巢巧克力囊肿超声引导硬化治疗 【中国图书分类号】Ｒ７１１．７１ Ｕｌｔｒａｓｏｔｍｄ ｇｕｉｄｅｄ ａｎｈｙｄｒｏｕｓ ａｌｃｏｈｏｌ ｓｃｌｅｒｏｓｉｓ ｉｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｏｖａｒｉａｎ ｃｈｏｃｏｌａｔｅ ｃｙｓｔ ＬＩ Ｔｏｎｇ，ＹＩ Ｆａｎ，ＷＡＮＧ Ｗｅｉ，ＬＩ Ｔａｎ，ａｎｄ ＺＨＡ＿ＮＧ Ｙａｍｅｉ．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｆ ｏＵｈｒａ￣ｎｎｇｒａｐｈｙ，Ｘｉｎｊｉｎｇ ａＡｕｔｉｎｏｍｏｕｓ Ｒｅｇｉｏｎａｌ Ｃｏｒｐｓ Ｈｏ６ｐｉ— ｔａｌ，Ｕｒｕｍｑｉ ８３００００，Ｃｈｉｎａ 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｏｂｊｅｅａｖｅ Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｅｔｔｉｅａｌｙ ｏｆ ａｎｈｙｄｒｏｕｓ ａｌｃｏｈｏｌ ｓｃｌｅｒｏｓｉｓ ｕｎｄｅｒ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ｉｎ ｔｒｅａｔｉｎｇ ｏｖａｒｉｎ ａｃｈｏｃｏｌａｔｅ ｃｙｓｔ．Ｍｅｔｌａ－ ０凼 一ｔｈｒｅｅ 吣’ｏｖａｒｉｎ ａｃｈｏｃｏｌａｔｅ ｃｙｓｔｓ ｃｖｅｒｅ ｉｎｊｅｃｔｅｄ ｗｉｈ ｔａｎｈｙｄｒｏｕｓ ｌａｃｏｈｏｌ ｕｓｉｇ ｎＮｏ．１８ ｕｎｄｅｒ ｕｌｔｒａ￣ｕｎｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｏｕｔ ｏｆｔｈｅ ６３ｐｏｔｉｅｎｔ￣５２ｗｅｒｅ ｃｕｒｅｄ，ｅｉｇｈｔ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｒｅｓｐｏｎｓｅ，ａｎｄ Ｏｌｌｅ ｐｏｏｒ ｒｅｓｏｎｓｐｅ，ｉｔｗｈ ａｔｏｔａｌ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｒａｔｅ ｏｆ９５．２３％（６０／６３）．Ｔｈｅ ｃｕｒｅ ｒａｔｅ ｗａｓ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｓｉｚｅ ｏｆｔｈｅ ｃｙｓｔ．Ｎｏ ｃｏｍｐｌｉｅａｔｉｏｍ ｃｃｕｒｒｅｄ．Ｃｏｌｏ￣ｉｎｔｒｅａｔｉｎｇ ｏｖａｒｉａｎ ｃｈｏｃｏｌａｔｅ ｃｙｓｔ． ｏｌｌｓ Ｉｔ ｉｓ ｅｔｔｉｃａｔｉｏｍ ｔｏ ｕｓｅ ａｎｈｙｄ／ｏｕｓ ｌｃｏｈｏｌａ ｓｃｌｅｒｏｓｉｓ ｕｎｄｅｒｕｌｔｍｓｏｕｒｄ 【Ｋｅｙ ＷＯｌｄＳ】 作者简介：李彤，男，１９４８年出生。本科学历，主任医师。主 Ｏｖａｉｒａｎ ｃｈｏｃｏｌａｔｅ ｃｙｓｔ Ｕｌｔｒａｓｏｎｏｇｒａｐｈｙ Ａ ｄｒｏｕｓ ａｌｃｏｈｏｌ ｓｃｌｅｒｏｓｉｓ 耍从事医学影像，超声诊断与治疗。