海水硫化物的测定方法验证报告

1、目的

通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。 2、方法简介

水样中硫化物与盐酸反应，生成的硫化氢随氮气转移到含乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收液中被吸收，与N,N-二甲基对苯二胺盐酸铵反应生成蓝色的络合亚甲基蓝。 3、仪器设备及药品验证情况 3.1使用仪器设备：

SP-722分光光度计、比色管25ml、移液管1 ml/5ml/10ml/25ml、容量瓶1000ml/500ml/250ml/100ml、烧杯50ml/1000ml、具塞筒量100ml、电子天平、分液漏斗250ml。 3.2设备验证情况 设备验收合格。 4、环境条件验证情况

4.1本方法对环境无特殊要求。 4.2目前对环境的设施和监控情况

天平室环境指标：温度:24℃;湿度48%。

序号 1 2 验收项目 温度 湿度 仪器对环境要求 -10-55℃ 小于85% 方法对环境要求 --- --- 环境控制设备情况 配备空调 / 验收结果 合格 合格 备注 / / 4.3环境验证条件 符合要要求 5、人员能力验证 5.1该项目人员配备情况

有二名以上符合条件的实验人员。 5.2人员培训及考核情况

通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。 6、标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况

6.1表

试剂名称 纯水 硫化物溶液 硫酸 乙酸锌 硫酸铁按 乙酸钠 氢氧化钠 N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐 水质 硫化物 试剂纯度要求 / 国家有证标物 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 国家有证标物 备注 / / / / / /

6.2配备情况

6.2表

试剂名称 硫化物溶液 生产厂家、规格 批号/编号 是否达到要求 是 环保保护部标准样品研究所 06971807 BW 0697/20ml 硫酸 乙酸锌 硫酸铁铵 乙酸钠 氢氧化钠 N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐 水质 硫化物 国药集团化学试剂有限公司/500ml 天津科密欧化学试剂有限公司/500g 天津科密欧化学试剂有限公司/500g 天津科密欧化学试剂有限公司/500g 天津科密欧化学试剂有限公司/500g 天津科密欧化学试剂有限公司/25g 20140920 20160812 20180110 20180414 20180804 200638 是 是 是 是 是 是 环保保护部标准样品研究所 B1812098 BY 4001/20ml 是 7、方法验证情况 7.1方法要求

7.11检出限：方法无要求。 7.12 精密度：方法无要求。

7.13 准确度：测有证标准物质其含量2.12±0.22mg/l。 7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。 7.21精密度

精密度情况表7.21

样品 1 2 3 4 5 6 7 测定结果（mg/L） 0.4770 0.4833 0.4875 0.4791 0.4728 0.4833 0.4770 平均值（mg/L） 标准偏差（mg/L） 相对标准偏差（%） 0.483 0.005 1.04 测得实验室内相对标准偏差为1.04%。 7.22准确度

取有证标准物质。编号为B1812098标准值为2.12±0.22mg/l。

情况表7.2 2

样品名称 BY 4001 测定结果（mg/L） 1.94 是否合格 合格 测得质控样的含量为1.94 mg/L ，在2.12±0.22mg/l范围内，合格。 7.23检出限

7.23空白测定结果表

样品 测定浓度（mg/L） 平均值（mg/L） 标准偏差（mg/L） 实验室检出限（mg/L） 1 2 3 4 5 6 7 0.0044 0.0065 0.0065 0.0044 0.0065 0.0086 0.0044 0.007 0.002 0.005 测出实验室检测限为0.005mg/L,符合方法要求。 8、结论

仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）

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