17-说明书-76精馏-普通

精馏实验

一、实验目的

1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；

2、了解精馏塔的正确操作，学会处理各种不正常情况下的调节；

3、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。 4、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。

二、实验装置、流程及操作说明

1、实验装置及流程示意 见下页

塔内测温点分布 No 测点位置 1 塔釜

2 第2块板上 3 加料板第4板

4 第7块板上(灵敏板) 5 第9块板上 6 第11块板上 7 第13块板上 8 塔顶第15板上

塔内三个玻璃视盅位置 1 第5—6板之间 2 第6—7板之间 3 第14—15板之间

2、实验体系：酒精水溶液 3、进料状态：常温

4、结构参数：塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，

共有15块板，一般用下进料管进料，提馏段为4块板，精馏段为11块板。板间距HT=70mm，板上孔径d=3mm，筛孔数N=50个，开孔率9.73%。

塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定。料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。

5、仪表参数：回流流量计量程10～100 ml/min 产品流量计量程2.5～25 ml/min

进料流量计量程16～160 ml/min 冷却水25～250 l/h 总加热功率为2×3=6Kw（为可调） 压力表0—10KPa

6、操作参数：P釜=1.5～3.5KPa；T灵=77～83℃ T顶=75～78℃ T釜=97～99℃

１第 页

精馏原理图-普通全凝器转子流量计：1、冷却水：LZB-15 [25-250l/h]；2、冷却水：LZB-10 [16-160l/h]；3、进料：LZB-4 [16-160ml/min]4、塔顶回流：LZB-3 [10-100ml/min]；5、塔顶产品：LZB-3 [2.5-25ml/min]；6、压力表：0-6/10 KPa膜盒压力表。泵：磁力循环泵15w电加热：塔釜 2*3KW 回形 250mm长 冷凝器内管换热面积： 45*3.14*0.007*0.3=0.296m2控制说明：1、塔釜液位力学自动控制；2、回流比手动调节控制。馏分罐F10T8T7L5F9L4F8T6F3F7T4T5F11L1T3F6L2T2AFADP釜F5T9T10F18原料液罐F1L3F4F2F17AW冷却套管塔釜T1塔顶产品罐电加热塔釜残液自来水T11F16料液泵冷却水F15F14F13 ２第 页

三、操作步骤：

F13和F14都开是塔釜放净阀，F14开是塔釜残液罐放净阀，平时F13和F14是关闭的，只有塔釜或塔釜料液罐需要放净时才打开。同理，F11、F15、16均是放净阀。

1、开车

⑴、一般是在塔釜先加入7～8v%(体积)的乙醇水溶液（当然，一开始加纯水也可以，只不过稳定时间更长），釜液位与塔釜出料口持平。

加料一定要足量，否则电加热容易烧坏。

⑵、开启加热电源，使可调加热电压为在160—180V；

⑶、打开塔顶冷凝器进水阀F3流量不低于220 l/h，打开塔釜出液冷却水阀F2流量不低于120 l/h。这两个流量因共用一进水口，流量互有影响。

⑷、关闭出料控制阀F9，开足回流控制阀F8，使塔处于全回流状态操作； ⑸、配好进料液约15～40v%(体积)的乙醇水溶液，分析出实际浓度，加入进料罐。

（说明：不同的浓度范围对应不同的加料板位置，若浓度在10～20v%，则用最下加料管，在20～30v%，用中间加料管，在30～40v%，用最上加料管。对于纯验证性实验，一般配料在23～26v%比较合适）。 2、全回流阶段

当塔顶有回流后，关小可调加热电压。电压的调节必须满足维持塔釜压力在1.5～3.5 Kpa之间[建议在1.9～2.2之间]（此时加热电压约90～130V，具体和环境温度、进料温度、进料量进料及组成等有关）。等待灵敏板温度(第4或第5点)维持在80—82℃之间不变后全回流操作才算稳定。达到全回流稳定时间，一般为30～50分钟。 全回流阶段只是为部分回流做准备，也是塔釜合适的加热电压的确定阶段。 3、部分回流

⑴、打开加料泵，根据进料组成开启某一进料管，以进料浓度23～26v%为例，开启中间进料管进料阀F6，调节进料流量阀F4，将加料流量计开至110～140 mL/min。

⑵、微微开大加热电压，基本上使精馏段保持原来的釜压。

⑶、开启塔顶产品流量阀F9控制塔顶产品在10～20ml/min。回流阀F8不变，而回流流量则随产品阀F9的开启而变化，调节F9到合适的塔顶回流比，一般情况下回流比控制R=L/D=4～8范围（此可根据自己情况来定）。

⑷、等待灵敏板温度(第4或第5点)维持在78—82℃之间不变，维持正常的进料和回流比操作参数稳定几分钟后，部分回流操作才算稳定。

⑸、分别读取塔顶、塔釜、进料处酒度计的酒度及对应的温度，记录相关数据。 4、非正常操作（非正常操作种类很多，选做）

⑴、回流比过小（塔顶采出量过大）引起的塔顶产品不合格（直接现象是灵敏板温度急剧高）；

⑵、进料量过小引起的塔顶产品不合格（直接现象是灵敏板温度逐渐升高）； *⑶、进料量过大，引起降液管液泛。 ⑷、加热电压过底（塔釜压力＜1Kpa），容易引起塔板漏夜。 *⑸、加热电压过大（塔釜压力＞4Kpa），容易引起塔板过量雾沫夹带甚至液泛。

以上非正常操作*⑶、*⑸容易引起塔釜压力急剧升高，造成一定危险，强烈建议不做这两类非正常操作。 5、停车

⑴、实验完毕，关闭塔顶出料阀F、加料阀F4和进料泵，维持全回流状态约5min。 ⑵、关闭加热电压，等板上无气液时关闭塔顶和塔底冷却水。

３第 页

四、实验原理 蒸馏技术原理是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而达到分离目的。此项技术现已广泛应用于石油、化工、食品加工及其它领域。其主要目的是将混合液进行分离，根据料液分离的难易、分离的纯度，此项技术又可分为一般蒸馏、普通精馏及特殊精馏等。本实验是属于针对酒精—水系统作普通精馏验证性实验。 根据纯验证性（非开发型）实验要求，本实验只作全回流和某一回流比下的部分回流两种情况下的实验。 1、乙醇—水系统特征 平衡数据 x—y相图 t—x—y相图 t x y 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 100.0 95.50 .00 86.70 85.30 84.10 82.70 82.30 81.50 80.70 79.80 79.70 79.30 78.74 78.41 78.15 0.00 1.90 7.21 9.66 12.38 16.61 23.37 26.08 32.73 39.65 50.79 51.98 57.32 67.63 74.72 .43 0.00 17.00 38.91 43.75 47.04 50. 54.45 55.80 58.26 61.22 65. 65.99 68.41 73.85 78.15 .43 乙醇-水系统 乙醇水系统属于非理想溶液，具有较大正偏差。最低恒沸点为78.15℃，恒沸组成为0.4 [mol/%]。t100y9080706050403020100102030405060708090x9080(78.15 , .43) 结论：⑴普通精馏塔顶组成xD＜0.4，若要达到高纯度酒需采用其它特殊精馏方法； ⑵为非理想体系，平衡曲线不能用y=f(α,x)来描述，只能用原平衡数据。

2、全回流操作 特征：

⑴ 塔与外界无物料流[不进料，无产品]；

⑵ 操作线y=x [每板间上升的气相组成=下降的液相组成]；

⑶ xD-xW 最大化[也既理论板数最小化]。

在实际工业生产中应用于设备的开停车阶段，使系统运行尽快达到稳定。

４第 页

700102030405060708090x(y)

3、部分回流操作

可以测出以下数据：

温度[℃]： tD、tF、tW 组成[mol/mol]：xD、xF、xW

流量[l/h]： F、D、L（塔顶回流量）

回流比R：R=L/D

精馏段操作线：yxRxD R1R1进料热状况q：

根据xF在t—x（y）相图中可分别查出露点温度tV和泡点温度tL。

IIF1kmol原料变成饱和蒸汽所需的热量 qVIVIL原料的摩尔汽化热IV：在xF组成、露点tV下，饱和蒸汽的焓；

IVxFIA(1xF)IBxF[CPA(tV0)rA](1xF)[CPB(tV0)rB]

CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tV+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K] rA、rB：乙醇和水在露点温度tV下的汽化潜热 [KJ/Kmol]

IL：在xF组成、泡点tL下，饱和液体的焓；

IVxFIA(1xF)IBxF[CPA(tL0)](1xF)[CPB(tL0)] CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tL+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K] IF：在xF组成、实际进料温度tF下，原料实际的焓；

根据我们实验的进料是常温下（冷液）进料，tFIFxFIA(1xF)IBxF[CPA(tF0)](1xF)[CPB(tF0)]

CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tF+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K]

q线方程：

xqyqxqF

q1q1d点坐标：根据精馏段操作线方程和q线方程可解得其交点坐标（xd，yd） 提馏段操作线方程：

根据（xw，xw）（xd，yd）两点坐标，利用两点式可求得提馏段操作线方程。

根据以上计算结果，作出相图：

根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数N理论。

从而求得部分回流下的全塔效率ET：N1ET理论100%

N实际

５第 页

4、组成分析：

分别测出塔顶产品、塔釜残液及进料液在一定温度下t的酒度V，可根据下式折算成标准20℃的酒度V20： V20=At2+Bt+C

A=-1.586E-10V4+4.545E-8V3-5.218E-6V2+2.546E-4V-4.482E-3 B= 1.027E-8V4+3.516E-6V3+5.035E-4V2-2.780E-2V-1.205E-1 C=-2.659E-3V2+1.285V+0.3685

说明：1、样品温度在16—50℃，样品酒度在2—99°之间；本试验条件下均满足。 2、上式计算误差≯1%。

根据标准酒度V20计算出对应摩尔含量x：

V20A20V207.017.126V20MA 46.07xV20A20(100V20)B20V207.0(100V20)998.255.39438.268V20MAMB46.0718.02以上计算可直接采用提供的酒度计算表计算。

五、实验报告要求

1、记录有关实验数据，用逐板计算法和作图法求得理论板数，完成下列表格：

表1：部分回流时，测定样品酒度温度t、酒度Vt、20℃酒度V20及组成x数据表： 塔顶产品 进料 塔釜残液 t Vt V20 xD t Vt V20 xF t Vt V20 XW 表2：部分回流时，数据结果汇总表： 压力 Pa 温度℃ 顶 灵 釜 F[l/h] 流量 L[ml/min] D[ml/min] R 热状况q tF q 理论板N 计 图 Et 计 说明：表2中计算热状况的进料温度tF与表1中测定进料取样样品温度一致。

2、作部分回流下的图解图（为保证作图的精确，要求在塔底和塔顶进行放大处理）。 3、在逐板计算或作图求出的总理论板数时，要求精确到0.1 块。这就要求在计算到最后一板时，根据塔釜组成xW和xn、xn-1数据进行比例计算。在作图时，在塔底放大图中也应作如此比例计算。

4、对全塔温度分布进行作图，找出规律和灵敏板温度。

附调试数据： 温度分布： 测点 位置 1 塔釜 2 第2板 3 加料板 4 第7板 5 第9板 6 第11板 7 第13板 8 塔顶 101 98 88 82 80 78 78 78 温度 从上表可以看出全塔温度分布，并可判断出灵敏板约在第7板处(第4测温点)。

６第 页

友情提示：

出现异常现象、导致结果、形成原因及处理建议 异常现象 导致结果 形成原因 塔釜下降 干塔，烧FD+W 进料多 20mm] W 塔釜出料少 加热功率小 塔釜P釜>3.5 Kpa 液沫夹带 加热功率大 压力 夹带液泛 1—3.5 P釜<1 Kpa 漏掖 加热功率小 KPa （漏液最易发生的地方是塔顶和加料板处） （因为此两处均有冷液引入，从而使板上气相冷凝量↑，导致压力↓，漏夜现象明显） 处理建议 增大F 减少W 减小加热功率 减小F 增大W 调大加热功率 调小加热功率 调大加热功率 T灵 78—83 急剧升高 xD↓ xD↓ 采出量增加，D’>D (回流量未变，采出量↑，蒸汽冷凝量↑) D=0，F↑=W↑ 缓慢升高 回流比减少，R’特别注意：

1、因为塔釜电加热是湿式加热，必须在塔釜有足够液体时（必须掩埋住电加热管）

才能启动电加热，否则，会烧坏电加热，因此，严禁塔釜内液少开启电加热！！！！

2、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵

温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。

3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔釜液位，防止液位过高或过低。严禁无人看守

塔釜放料操作。

4、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。

5、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。

７第 页